[发明专利]铁钴镍三元合金粉末中铁、钴、镍含量的测定方法

摘要

本发明申请提供一种方便快捷、检测准确的对铁钴镍三元合金中Fe、Co、Ni含量测定的方法，该方法通过调节溶液的pH来沉淀Fe，用EDTA先滴出Co、Ni总量，再将沉淀溶解，用EDTA滴定出Fe的含量。所述方法是用pH=5.5的缓冲溶液来沉淀Fe，既能够使Fe沉淀完全，又不会沉淀Co、Ni，具有操作简单、测样速度快、成本低的优点，能满足大批量的检测需要。

主权项

一种铁钴镍三元合金粉末中铁、钴、镍含量的测定方法，其特征在于，包括如下步骤：1)称取一定量的铁钴镍三元合金试样，加入浓HCl溶解，冷却后定容至容量瓶中；2)准确移取一定量步骤1)的溶液于锥形瓶中，缓慢加入pH＝5.5的缓冲溶液至生成红棕色的Fe沉淀，放置10‑15min，用定量滤纸过滤，滤液收集于另一锥形瓶中，将移取的一定量的溶液沉淀Fe后收集的滤液的稀释倍数记为n1；3)滤液用EDTA滴定至终点前1ml，加入pH＝10的缓冲溶液和紫脲酸胺指示剂至溶液呈淡黄色，继续用EDTA滴定溶液，溶液变为紫红色为终点，消耗的EDTA体积为Co和Ni的合量，经下式①计算出Co、Ni总金属物质的量；4)准确移取一定量步骤1)的溶液于容量瓶中，将移取的一定量的溶液于容量瓶中所得的稀释倍数记为n2，于ICP上测出Co、Ni的谱线强度并计算出Co、Ni物质的量浓度，计算出试样中Co、Ni的百分含量，方法如下：4.1)滴定其中：ΣM‑‑‑‑‑‑滴定的钴、镍的总物质的量，单位为10‑6mol/g；c‑‑‑‑‑‑‑‑‑EDTA的摩尔浓度，单位为mol/L；v‑‑‑‑‑‑‑‑‑滴定时消耗EDTA的体积，单位为mL；n1‑‑‑‑‑‑‑‑‑稀释倍数；m‑‑‑‑‑‑‑‑称的样品的质量，单位为g；4.2)ICP检测其中：MCo‑‑‑‑‑‑‑钴的含量，单位为mol/g；MNi‑‑‑‑‑‑‑镍的含量，单位为mol/g；n2‑‑‑‑‑‑‑‑‑稀释倍数；58.93‑‑‑‑‑‑‑Co的摩尔质量；58.69‑‑‑‑‑‑‑Ni的摩尔质量；ICo——为ICP上所得的Co的谱线强度；INi——为ICP上所得的Ni的谱线强度；4.3)计算矫正由①②得出钴镍含量如下：其中：Co的百分含量、Ni的百分含量分别是试样中钴镍的百分含量；5)用5ml 1+1的HCl溶解滤纸上的Fe沉淀，用80‑100℃热水洗涤滤纸至无色并反复清洗滤纸将滤液扩容，滤液于电炉上煮沸2‑4分钟，取下冷却至室温；6)用1+1的氨水调溶液pH＝2，加热至溶液80‑120℃，滴加10％的磺基水杨酸，用EDTA滴定溶液由紫红变为亮黄；计算出试样中Fe的含量：Fe的百分含量‑‑‑‑‑‑‑试样中铁的百分含量；c‑‑‑‑‑‑‑‑‑EDTA的摩尔浓度，单位为mol/L；v1‑‑‑‑‑‑‑‑滴定时消耗EDTA的体积，单位为mL；n1‑‑‑‑‑‑‑‑‑稀释倍数；55.84‑‑‑‑‑‑Fe的摩尔质量；m‑‑‑‑‑‑‑‑称的样品的质量，单位为g。