[发明专利]一种灵菌红素提取纯化的方法有效

专利信息
申请号: 201310357554.2 申请日: 2013-08-15
公开(公告)号: CN103467352A 公开(公告)日: 2013-12-25
发明(设计)人: 艾连中;夏永军;徐斐;侯建平;陈卫 申请(专利权)人: 上海理工大学
主分类号: C07D207/36 分类号: C07D207/36
代理公司: 上海德昭知识产权代理有限公司 31204 代理人: 郁旦蓉
地址: 200093 *** 国省代码: 上海;31
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摘要: 一种提取纯化灵菌红素的方法,用于从生产灵菌红素的固态发酵物料中分离并纯化出灵菌红素,其特征在于,具有以下步骤:将固态发酵物料进行真空干燥制得提取原料;以提取溶剂与含水溶剂分别对提取原料进行浸提1-2小时并浓缩两次提取液;合并两次浓缩液,再次浓缩并离心,分别收集上清液和沉淀;上清液以等体积的乙酸乙酯进行萃取,收集乙酸乙酯相,蒸干溶剂得到灵菌红素粗提物;将灵菌红素粗提物与沉淀合并,加入0.5~2倍质量的硅胶,然后两次以硅胶轴向压缩柱梯度洗脱进行纯化,依次得到灵菌红素次纯品和灵菌红素高纯品。
搜索关键词: 一种 灵菌红素 提取 纯化 方法
【主权项】:
一种提取纯化灵菌红素的方法,用于从生产灵菌红素的固态发酵物料中分离并纯化出灵菌红素,其特征在于,具有以下步骤:将所述固态发酵物料进行真空干燥制得提取原料;以一定重量比将提取溶剂与所述提取原料在容器中混合,保持温度在40℃‑50℃之间,浸提1‑2小时,移出并过滤所述容器中的液体得到第一提取液,于50℃‑70℃减压浓缩至无液体挥发,得到第一浓缩液;以一定重量比将含水溶剂加入所述容器,保持温度在40℃‑50℃之间,浸提1‑2小时,移出并过滤所述容器中的液体得到第二提取液,于50℃‑70℃减压浓缩至无液体挥发,得到第二浓缩液;合并所述第一浓缩液和所述第二浓缩液,并于45℃‑60℃减压浓缩至无液体挥发,制备得到灵菌红素浓缩液;将所述灵菌红素浓缩液离心,分别收集上清液和沉淀;向所述上清液中加入与所述上清液等体积的乙酸乙酯进行萃取,收集乙酸乙酯相,60℃下减压浓缩,蒸干溶剂得到灵菌红素粗提物;将所述灵菌红素粗提物与所述沉淀合并,加入0.5~2倍质量的硅胶,充分搅拌后干燥,制备得到灵菌红素干浓缩物;将所述灵菌红素干浓缩物加入硅胶轴向压缩柱,以体积比1:1~1:4的正己烷‑乙酸乙酯混合液和纯乙酸乙酯梯度洗脱,收集并合并红色洗脱组分,减压浓缩蒸干溶剂得到灵菌红素次纯品;将所述灵菌红素次纯品与0.5~2倍质量的硅胶混合,继续用所述硅胶轴向压缩柱纯化,以体积比1:3~1:5的正己烷‑乙酸乙酯混合液和纯乙酸乙酯进行梯度洗脱,按时间分批收集洗脱组分,利用高效液相色谱检测各批所述洗脱组分,并将纯度高的所述洗脱组分合并,减压浓缩除去溶剂得到灵菌红素高纯品。
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