[发明专利]绿色催化合成硝基苯甲醛的方法有效
| 申请号： | 201310364323.4 | 申请日： | 2013-08-21 |
| 公开（公告）号： | CN104418753A | 公开（公告）日： | 2015-03-18 |
| 发明（设计）人： | 李斌栋;虞超 | 申请（专利权）人： | 南京理工大学 |
| 主分类号： | C07C205/44 | 分类号： | C07C205/44;C07C201/12 |
| 代理公司： | 南京理工大学专利中心 32203 | 代理人： | 朱显国 |
| 地址： | 210094 *** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种绿色催化合成硝基苯甲醛的方法。以硝基甲苯为原料，先与DMF和DMFA反应生成为N,N-二甲基硝基苯乙烯胺，再用绿色氧化剂过氧化氢，金属Schiff碱催化剂氧化为硝基苯甲醛。该方法绿色环保，成本低，反应条件温和，产率较现有方法有较大提高。 | ||
| 搜索关键词： | 绿色 催化 合成 硝基苯 甲醛 方法 | ||
【主权项】：
一种绿色催化合成硝基苯甲醛的方法，其特征在于所述方法包括以下步骤：第一步，向反应器中加入硝基甲苯、N,N‑二甲基甲酰胺二缩甲醇和溶剂N,N‑二甲基甲酰胺，加热回流，搅拌反应；第二步，反应结束后混合液降至室温，常压蒸馏回收N,N‑二甲基甲酰胺二缩甲醇，减压蒸馏回收溶剂N,N‑二甲基甲酰胺；产物经水洗得到N,N‑二甲基硝基苯乙烯胺；第三步，将N,N‑二甲基硝基苯乙烯胺溶于有机溶剂中，加入金属Schiff碱催化剂，冰浴下缓慢滴加过氧化氢，室温下反应；第四步，反应结束后用有机溶剂萃取、水洗、减压蒸馏、重结晶、干燥得硝基苯甲醛。
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