[发明专利]一种纳米ZSM-12分子筛的制备方法

摘要

一种纳米ZSM-12分子筛的制备方法，涉及一种纳米分子筛的制备方法。本发明是要解决现有制备ZSM-12分子筛的方法存在的晶化时间长，合成的分子筛晶粒尺寸大的技术问题。制备方法为：一、预晶化晶种的制备：a、称取所用原料；b、制备溶液A；c、制备混合凝胶A；d、制备预晶化晶种；二、制备混合凝胶B；三、将步骤一得到的预晶化晶种加入到步骤二得到的混合凝胶中，然后经过搅拌，晶化，冷却，抽滤，洗涤，干燥，焙烧，即制备出纳米ZSM-12分子筛。采用本发明方法合成的ZSM-12分子筛为球状纳米晶聚集体，晶化时间大幅度缩短，只有现有方法的1/2～1/4，可作为催化剂应用于石油化工、有机化工和精细化工等领域。

主权项

一种纳米ZSM‑12分子筛的制备方法，其特征在于纳米ZSM‑12分子筛的制备方法是按以下步骤进行的：一、预晶化晶种的制备：a、按质量份数称取1份的偏铝酸钠、12～66份的四乙基溴化铵、1.5～3.3份氢氧化钠、54～365份的硅溶胶和30～217份的去离子水；其中，所述硅溶胶中SiO2含量为40.49wt.%；b、将步骤a称取的偏铝酸钠、四乙基溴化铵和氢氧化钠加入到去离子水中，在搅拌速度为300～500r/min的条件下搅拌5～30min，得到溶液A；c、在400～1500r/min的搅拌速度下将步骤a称取的硅溶胶加入到步骤b得到的溶液A中，待硅溶胶全部加完后继续搅0.5h，得到混合凝胶A；d、将步骤c得到的混合凝胶A置于带有聚四氟乙烯内衬垫的不锈钢密闭反应釜中，在温度为130～180℃的条件下晶化5～20h后取出，冷却至室温，得到预晶化晶种；二、按质量份数称取1份的偏铝酸钠、12～66份的四乙基溴化铵、1.5～3.3份的氢氧化钠、54～365份的硅溶胶和30～217份的去离子水，将称取的偏铝酸钠、四乙基溴化铵和氢氧化钠加入到去离子水中，在室温下搅拌5～10min，得到溶液B，然后在搅拌速度为400～1200r/min的条件下向溶液B中加入称取的硅溶胶，待硅溶胶全部加完后继续搅20min，得到混合凝胶B；其中，所述硅溶胶中SiO2的含量为40.49wt.%；三、将步骤一得到的预晶化晶种加入到步骤二得到的混合凝胶B中，在搅拌速度为400～1200r/min的条件下搅拌10～30min后，置于带有聚四氟乙烯内衬垫的不锈钢的密闭反应釜中，在温度为140～200℃的条件下晶化5～72h后取出，冷却至室温，然后进行抽滤、洗涤3～4次，在100～120℃的烘箱中干燥12h，再放入马弗炉中，在2～4h内升温至500～600℃后焙烧2～5h，得到纳米ZSM‑12分子筛；其中，所述的预晶化晶种占混合凝胶B的含量为1～5wt.%。