[发明专利]一种高纯度盐酸法舒地尔半水合物的制备方法有效
| 申请号： | 201310381958.5 | 申请日： | 2013-08-28 |
| 公开（公告）号： | CN103450157A | 公开（公告）日： | 2013-12-18 |
| 发明（设计）人： | 吴标;凌林;应阳;戴根来 | 申请（专利权）人： | 合肥久诺医药科技有限公司 |
| 主分类号： | C07D401/12 | 分类号： | C07D401/12 |
| 代理公司： | 安徽省合肥新安专利代理有限责任公司 34101 | 代理人： | 吴启运 |
| 地址： | 230088 安徽省合肥市高*** | 国省代码： | 安徽;34 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种高纯度盐酸法舒地尔半水合物的制备方法，包括将5-异喹啉磺酰氯盐酸盐缓慢连续投入含有缚酸剂的高哌嗪的二氯甲烷溶液中，制得法舒地尔碱；法舒地尔碱经水洗、酸提、洗涤、碱化萃取处理后，不需柱层析纯化，直接与盐酸成盐、析晶，制得盐酸法舒地尔半水合物。本发明工艺简捷，操作方便，收率高，成本低，产品纯，更适合工业化生产。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 纯度 盐酸 水合物 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种高纯度盐酸法舒地尔半水合物的制备方法，是以5‑异喹啉磺酰氯盐酸盐为起始原料，经缩合、成盐和析晶，得到高纯度盐酸法舒地尔半水合物，其特征在于，包括如下步骤：向二氯甲烷中，投入缚酸剂和高哌嗪，控温0℃以下，缓慢连续投入5‑异喹啉磺酰氯盐酸盐，投料完毕，于0～15℃搅拌2～3小时；反应液用等体积的水洗涤至少一次；取有机层，用等体积的0.2mol/L盐酸溶液萃取一次；取酸水层，用等体积的二氯甲烷洗涤至少一次；取酸水层，用氢氧化钠溶液调pH至9.5‑10.5，用等体积的二氯甲烷萃取至少一次，收集有机层，加无水硫酸钠干燥，过滤，浓缩至干，得糖浆状法舒地尔碱，加甲醇‑水溶解，用盐酸调节溶液的pH值至5.9～6.1，再加沉淀剂析晶，过滤，所得晶体于60～80℃减压干燥不少于8小时，即得盐酸法舒地尔半水合物。
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