[发明专利]一种舒巴坦的制备方法

摘要

本发明公开一种舒巴坦的制备方法,其特点是利用三丁基氢化锡作为还原剂将二溴青霉烷砜酸还原制备舒巴坦,具体是在二溴青霉烷砜酸乙酸乙酯溶液中加入三丁基氢化锡,反应数小时,然后将反应混合物倒入水中，使用乙酸乙酯萃取，合并有机层,再用饱和食盐水洗涤;上述有机层用无水硫酸镁干燥,滤去硫酸镁后;再加入活性炭，搅拌脱色过滤,滤渣用乙酸乙酯洗涤;然后将母液置于旋转蒸发器中,水浴真空蒸发,待有结晶析出,停止蒸发,冷却,抽滤,真空干燥,得到舒巴坦白色结晶。本发明反应条件温和，不涉及易燃易爆以及高毒试剂，收率比文献的制备方法高，是一种经济实用的合成方法，适于大规模工业化生产。

主权项

1.一种舒巴坦的制备方法，其特征在于具体反应如下：二溴青霉烷砜酸        舒巴坦即在二溴青霉烷砜酸在三丁基氢化锡存在下还原脱溴制得舒巴坦,其具体过程为:在二溴青霉烷砜酸乙酸乙酯溶液中加入三丁基氢化锡；在10℃–乙酸乙酯回流条件下反应1～4小时；然后将反应混合物倒入水中，使用乙酸乙酯萃取，合并有机层,再用饱和食盐水洗涤;上述有机层用无水硫酸镁干燥,滤去硫酸镁后;再加入活性炭，搅拌脱色过滤,滤渣用乙酸乙酯洗涤;然后将母液置于旋转蒸发器中,水浴真空蒸发,待有结晶析出,停止蒸发,冷却,抽滤,真空干燥,得到舒巴坦白色结晶。