[发明专利]4,4′-联苯二甲酸的合成方法有效
| 申请号： | 201310386008.1 | 申请日： | 2013-08-29 |
| 公开（公告）号： | CN103483186A | 公开（公告）日： | 2014-01-01 |
| 发明（设计）人： | 王海洋;王守凯;刘佳;金丹;陈兴;王海波 | 申请（专利权）人： | 中唯炼焦技术国家工程研究中心有限责任公司 |
| 主分类号： | C07C63/333 | 分类号： | C07C63/333;C07C51/285;C07C51/347 |
| 代理公司： | 鞍山嘉讯科技专利事务所 21224 | 代理人： | 张群 |
| 地址： | 114000 辽*** | 国省代码： | 辽宁;21 |
| 权利要求书： | 查看更多 | 说明书： | 查看更多 |
| 摘要： | 本发明涉及化学合成领域，尤其涉及一种4,4′-联苯二甲酸的合成方法，其特征在于，其反应步骤如下：步骤1：4-联苯甲酸:草酰氯:无水三氯化铝的摩尔比为1:（1.1～1.8）:（1.2～2.0），4-联苯甲酸与溶剂的重量比为1:（3～10）；得4,4′-二羧基联苯偶酰；步骤2：4,4′-二羧基联苯偶酰:氧化剂:氢氧化钾的摩尔比为1:（1.2～2.0）:（1.4～2.2），4,4′-二羧基联苯偶酰与有机溶剂的重量比为1:（3～10），再用无水甲醇重结晶，得4,4’-联苯二甲酸。与现有技术相比，本发明的有益效果是：工艺流程合理可行，收率高达93%以上；工艺反应条件温和，对设备要求低，适于工业化生产。 | ||
| 搜索关键词： | 联苯 甲酸 合成 方法 | ||
【主权项】：
4,4′‑联苯二甲酸的合成方法，其特征在于，其反应步骤如下：步骤1：在氮气保护下，向干燥的反应容器中依次加入4‑联苯甲酸、无水三氯化铝和溶剂，控温至10～30℃，然后滴加草酰氯，在3h内滴加完毕，其中4‑联苯甲酸:草酰氯:无水三氯化铝的摩尔比为1:（1.1～1.8）:（1.2～2.0），4‑联苯甲酸与溶剂的重量比为1:（3～10）；滴加过程中产生的氯化氢气体用碱液吸收，反应完毕后将物料慢慢加入到冰水中，分层后，将油层水洗两次，回收溶剂，得纯度95%以上的4,4′‑二羧基联苯偶酰；步骤2：向玻璃反应容器中依次加入4,4′‑二羧基联苯偶酰、氢氧化钾和有机溶剂，控制反应容器内温度在35‑75℃滴加氧化剂，在2h内滴加完毕，其中4,4′‑二羧基联苯偶酰:氧化剂:氢氧化钾的摩尔比为1:（1.2～2.0）:（1.4～2.2），4,4′‑二羧基联苯偶酰与有机溶剂的重量比为1:（3～10），反应完毕后，用10%的HCL溶液将反应液调制酸性，PH=3～4，加热回流，冷却，过滤固体，烘干得纯度95%以上的4,4’‑联苯二甲酸，再用无水甲醇重结晶，得纯度不低于99%的4,4’‑联苯二甲酸。
下载完整专利技术内容需要扣除积分，VIP会员可以免费下载。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息，商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于中唯炼焦技术国家工程研究中心有限责任公司，未经中唯炼焦技术国家工程研究中心有限责任公司许可，擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作，请联系【客服】
本文链接：http://www.vipzhuanli.com/patent/201310386008.1/，转载请声明来源钻瓜专利网。
