[发明专利]I型硫酸氢氯吡格雷的制备方法有效
| 申请号： | 201310386025.5 | 申请日： | 2013-08-29 |
| 公开（公告）号： | CN103435631A | 公开（公告）日： | 2013-12-11 |
| 发明（设计）人： | 唐鹤松;罗华玲;帅仕平 | 申请（专利权）人： | 成都蓉药集团四川长威制药有限公司 |
| 主分类号： | C07D495/04 | 分类号： | C07D495/04 |
| 代理公司： | 北京超凡志成知识产权代理事务所(普通合伙) 11371 | 代理人： | 吴开磊 |
| 地址： | 614000 四川省乐*** | 国省代码： | 四川;51 |
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| 摘要： | 本发明涉及I型硫酸氢氯吡格雷制备方法，包括：以原料（S）-α-[（2-噻吩）乙胺基]-α-（2-氯苯基）乙酸甲酯盐酸盐生成（S）-氯吡格雷游离碱；L-樟脑磺酸与（S）-氯吡格雷游离碱反应，除杂得(S)-α-（2-氯苯基）-6，7-二氯噻吩并〔3，2-c〕吡啶-5（4H）-乙酸甲酯-（L）-樟脑磺酸盐；丙酮-石油醚对(S)-α-（2-氯苯基）-6，7-二氯噻吩并〔3，2-c〕吡啶-5（4H）-乙酸甲酯-（L）-樟脑磺酸盐精制除杂，得（S）-氯吡格雷-（L）-樟脑磺酸盐；将（S）-氯吡格雷-（L）-樟脑磺酸盐脱除L-樟脑磺酸，滴浓硫酸，得到I型硫酸氢氯吡格雷。本发明能获得高纯度I型硫酸氢氯吡格雷。 | ||
| 搜索关键词： | 硫酸 氢氯吡格雷 制备 方法 | ||
【主权项】：
1.一种I型硫酸氢氯吡格雷的制备方法，其特征在于，包括：（1）以（S）-α-[（2-噻吩）乙胺基]-α-（2-氯苯基）乙酸甲酯盐酸盐![]()
为原料经过曼尼希Mannich反应生成（S）-氯吡格雷游离碱，所述（S）-氯吡格雷游离碱为(S)-2-（2-氯苯基）-6，7-二氯噻吩并〔3，2-c〕吡啶-5（4H）-乙酸甲酯![]()
（2）通过L-樟脑磺酸![]()
与所述（S）-氯吡格雷游离碱反应，并除去杂质，得到(S)-α-（2-氯苯基）-6，7-二氯噻吩并〔3，2-c〕吡啶-5（4H）-乙酸甲酯-（L）-樟脑磺酸盐![]()
（3）通过丙酮-石油醚对所述(S)-α-（2-氯苯基）-6，7-二氯噻吩并〔3，2-c〕吡啶-5（4H）-乙酸甲酯-（L）-樟脑磺酸盐进行精制除杂，得到（S）-氯吡格雷-（L）-樟脑磺酸盐![]()
（4）将所述（S）-氯吡格雷-（L）-樟脑磺酸盐脱除L-樟脑磺酸，得到提纯的（S）-氯吡格雷游离碱，在冰浴条件下，以乙酸乙酯为溶剂，向提纯的（S）-氯吡格雷游离碱中滴加浓硫酸，得到I型硫酸氢氯吡格雷![]()
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