[发明专利]一种连续化生产2‑氯‑5‑甲基吡啶的方法有效
| 申请号： | 201310392466.6 | 申请日： | 2013-09-02 |
| 公开（公告）号： | CN104418798B | 公开（公告）日： | 2017-07-21 |
| 发明（设计）人： | 郑亚清;丁克鸿;周颖华;张寅;胡俊;冀超;孙伟 | 申请（专利权）人： | 江苏扬农化工集团有限公司;江苏瑞祥化工有限公司;宁夏瑞泰科技股份有限公司 |
| 主分类号： | C07D213/61 | 分类号： | C07D213/61 |
| 代理公司： | 北京市广友专利事务所有限责任公司11237 | 代理人： | 耿小强 |
| 地址： | 225009*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种吡啶类杂环杀虫剂的中间体2‑氯‑5‑甲基吡啶的连续化生产方法。它是将2‑氯‑4‑甲酰基戊腈、氯化剂以及有机溶剂通过计量泵输送到釜式混合反应器进行反应，然后通过溢流的形式依次到三级釜式反应器接受釜进行连续化反应，最后到中和釜加碱调节体系pH大于7，得到粗2‑氯‑5‑甲基吡啶。本发明克服了间歇式反应动力消耗大，物料混合不均匀，温度不易控制，易发生冲料事故的缺陷，具有反应时间短，化学合成反应的选择性和收率高的优点。本方法条件温和，质量稳定，易于规模化，成本较低且产生的三废较少，利于工业化节能，降耗生产。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 连续 化生 甲基 吡啶 方法 | ||
【主权项】：
一种2‑氯‑5‑甲基吡啶的连续化生产方法，其特征在于由下列步骤组成：(1)在一、二、三级釜式混合反应器中加入容器容积1/10量的有机溶剂，将一、二、三级釜内温度升高至30～120℃；(2)将2‑氯‑4‑甲酰基戊腈、氯化剂以及有机溶剂输送到一级釜式混合反应器进行反应，(3)然后通过溢流的形式依次到二级釜式反应器、三级釜式反应器、接受釜进行连续化反应，最后到中和釜加碱调节体系pH大于7，得到2‑氯‑5‑甲基吡啶；步骤(2)中2‑氯‑4‑甲酰基戊腈、氯化剂以及有机溶剂体积比为1：0.1～10:0.01～10；所述步骤(2)、(3)中反应在压力‑1000Kpa～+1000Kpa下进行；控制物料在进入接收釜之前，至少有3h的反应时间；所述氯化剂选自三氯氧磷、五氯化磷、三氯化磷、亚硫酰氯、硫酰氯、光气、双光气、固体光气以及氯化氢气体中的一种或几种。
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