[发明专利]一种咪唑立宾的提纯方法有效
| 申请号： | 201310414343.8 | 申请日： | 2013-09-12 |
| 公开（公告）号： | CN103450300A | 公开（公告）日： | 2013-12-18 |
| 发明（设计）人： | 张炜;谢新宇;冷凤;孔鹏;李梅;李淑兰;李福棣;谷岩翡;王琪;段宝玲;朱秀良;董爱华;宋霏 | 申请（专利权）人： | 华北制药集团新药研究开发有限责任公司 |
| 主分类号： | C07H19/052 | 分类号： | C07H19/052;C07H1/08 |
| 代理公司： | 石家庄国域专利商标事务所有限公司 13112 | 代理人： | 白海静 |
| 地址： | 050015 河*** | 国省代码： | 河北;13 |
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| 摘要： | 本发明提供了一种咪唑立宾的提纯方法，该方法包括以下步骤：首先向咪唑立宾发酵液中加入酸，再加入絮凝剂，过滤得到粗滤液；然后采用大孔树脂柱对粗滤液依次进行脱色、富集、二次脱色处理，将二次脱色液减压浓缩后，冷却结晶，得到咪唑立宾粗粉；最后对所得咪唑立宾粗粉进行重结晶处理，得到咪唑立宾精粉。本发明所述提纯方法能够大幅度提高咪唑立宾的纯度，该方法收率高，所得咪唑立宾精粉稳定性好、颗粒均匀、易于分装。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 咪唑 提纯 方法 | ||
【主权项】：
一种咪唑立宾的提纯方法，其特征在于包括以下步骤：（1）向咪唑立宾发酵液中加入酸，调节pH至2.5‑5.5，再加入絮凝剂，过滤得到粗滤液； （2）将粗滤液通过脱色柱，流速为每小时0.5‑2.0倍柱床体积，收集流出液，得到一次脱色液；所述脱色柱的填料为阳离子交换树脂； （3）向一次脱色液中加入碱性溶液，调节pH至7.5‑10.5，加载至吸附柱上，流速为每小时0.5‑2.0倍柱床体积，加载完毕后以纯化水洗脱至流出液为中性，再以酸性洗脱液进行洗脱，收集流出液，得到一次富集液；所述吸附柱的填料为强碱性阴离子交换树脂；（4）向一次富集液中加入碱性溶液，调节pH至8.0‑10.0，加载至富集柱上，流速为每小时0.5‑2.0倍柱床体积，加载完毕后以纯化水洗脱至流出液为中性，再以酸性洗脱液进行洗脱，收集流出液，得到二次富集液；所述富集柱的填料为强碱性阴离子交换树脂；（5）将n次富集液通过脱色柱，流速为每小时0.5‑2.0倍柱床体积，收集流出液，得到二次脱色液，所述脱色柱的填料为强酸性阳离子脱色树脂；（6）将二次脱色液减压浓缩后，冷却结晶，过滤，滤饼水洗后压实，40℃真空干燥，得到咪唑立宾粗粉；（7）将咪唑立宾粗粉溶于85‑90℃的纯化水中，向其中加入沸腾的无水乙醇，搅拌后，冷却结晶，过滤，滤饼用无水乙醇冲洗后压实，40℃真空干燥，得到咪唑立宾精粉。
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