[发明专利]一种磷酸三乙酯粗品的精馏方法有效
| 申请号： | 201310426587.8 | 申请日： | 2013-09-18 |
| 公开（公告）号： | CN104447855B | 公开（公告）日： | 2017-06-06 |
| 发明（设计）人： | 刘宇;王淑娟;姜丹蕾;张宏宇 | 申请（专利权）人： | 中国石油天然气股份有限公司 |
| 主分类号： | C07F9/11 | 分类号： | C07F9/11 |
| 代理公司： | 北京康信知识产权代理有限责任公司11240 | 代理人： | 吴贵明,张永明 |
| 地址： | 100007 北京市*** | 国省代码： | 北京;11 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种磷酸三乙酯粗品的精馏方法；采用双塔连续负压精馏工艺，将磷酸三乙酯粗品和抗氧剂混合后，用计量泵连续打入脱轻精馏塔，在塔顶采出磷酸二乙酯轻组分，塔低采出磷酸三乙酯半成品，再连续打入产品精馏塔，在塔顶连续采出磷酸三乙酯产品；本发明采用连续精馏工艺可实现规模生产，在较高真空度及抗氧剂作用下，抑制了粗品中副产物的分解，确保了产品收率及质量，采用本发明精馏磷酸三乙酯粗品，精馏收率大于95％，产品纯度大于99.8％，酸值可控制在0.02mgKOH/100g以下。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 磷酸 三乙酯粗品 精馏 方法 | ||
【主权项】：
一种磷酸三乙酯粗品的精馏方法，其特征在于：将以三氯氧磷和乙醇为原料，经酯化、脱醇去氯化氢工艺得到含量94～98％的磷酸三乙酯粗品和抗氧剂混合后，由计量泵打入脱轻塔预热器加热至75～80℃，进入脱轻精馏塔进行负压精馏，控制塔釜温度和回流比，在塔顶连续采出磷酸二乙酯轻组分，塔底连续采出磷酸三乙酯半成品；半成品由计量泵连续打入产品精馏塔进行负压精馏，控制塔釜温度和回流比，在塔顶连续采出磷酸三乙酯产品；脱轻精馏塔再沸器温度控制在102～112℃，回流比控制在12～18：1，塔顶采出温度控制在52～60℃。
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