[发明专利]一种化合物2-碘-1-三苯基咪唑的制备方法无效
申请号: | 201310436470.8 | 申请日: | 2013-09-23 |
公开(公告)号: | CN104447563A | 公开(公告)日: | 2015-03-25 |
发明(设计)人: | 王帮臣 | 申请(专利权)人: | 天津希恩思生化科技有限公司 |
主分类号: | C07D233/68 | 分类号: | C07D233/68 |
代理公司: | 天津盛理知识产权代理有限公司 12209 | 代理人: | 赵瑶瑶 |
地址: | 300384 天津市滨海新区滨海高*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | 本发明涉及一种化合物2-碘-1-三苯基咪唑的合成及纯化方法,采用咪唑、三苯基氯甲烷、碘单质等为原料,制备终产物的产率高,生产方法科学、合理,为后续的扩大生产提供详尽的理论和实践指导。 | ||
搜索关键词: | 一种 化合物 苯基 咪唑 制备 方法 | ||
【主权项】:
一种化合物2‑碘‑1‑三苯基咪唑的制备方法,其特征在于:步骤如下:(1)化合物1‑三苯基咪唑的合成在单口瓶中,加入咪唑、二氯甲烷、三乙胺,冷却至0度,冰浴下分批加入三苯基氯甲烷。加料完毕后,缓慢升至室温,搅拌2h。TLC显示反应结束,水洗萃取旋干,得到白色固体产品,用石油醚搅拌抽滤热风干燥,得到产品。(2)化合物2‑碘‑1‑三苯基咪唑的合成在单口瓶中,加入1‑三苯基咪唑、无水四氢呋喃、干冰丙酮浴降温至‑60℃,加入正丁基锂,在缓慢升温至‑20℃搅拌30min,再降温至‑60℃,加入碘单质溶于四氢呋喃中,缓慢升温至0℃,在搅拌1h,用饱和氯化铵淬灭,二氯甲烷萃取,干燥旋干,得到白色固体粉末即为产品。
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