[发明专利]一种2-(4，6-二甲基嘧啶-2-基氨基甲酰氨基磺酰基)苯甲酸甲酯的合成方法有效
| 申请号： | 201310439723.7 | 申请日： | 2013-09-24 |
| 公开（公告）号： | CN103483270A | 公开（公告）日： | 2014-01-01 |
| 发明（设计）人： | 王列平;宁斌科;钱一石;黄晓瑛;张晓光;刘军;徐泽刚;林双政;张建功;孙侨南;王威;刘康云 | 申请（专利权）人： | 西安近代化学研究所 |
| 主分类号： | C07D239/42 | 分类号： | C07D239/42 |
| 代理公司： | 西安恒泰知识产权代理事务所 61216 | 代理人： | 史玫 |
| 地址： | 710065 *** | 国省代码： | 陕西;61 |
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| 摘要： | 本发明公开一种2-(4，6-二甲基嘧啶-2-基氨基甲酰氨基磺酰基)苯甲酸甲酯的合成方法。该方法采用糖精与碳酸二甲酯来制备中间体N-甲酸甲酯-邻苯甲酰磺酰亚胺，之后采用甲醇来制备中间体邻甲氧基羰基苯磺酰胺基甲酸甲酯。本发明的合成方法制备2-(4，6-二甲基嘧啶-2-基氨基甲酰氨基磺酰基)苯甲酸甲酯纯度达到95.0%以上，总收率达到55.0%以上。本发明主要用于2-(4，6-二甲基嘧啶-2-基氨基甲酰氨基磺酰基)苯甲酸甲酯的制备，具有原料便宜易得、工艺简单、三废少、避免使用剧毒的光气、适合批量工业化生产等优点。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 甲基 嘧啶 氨基 磺酰基 苯甲酸 合成 方法 | ||
【主权项】：
一种2‑(4，6‑二甲基嘧啶‑2‑基氨基甲酰氨基磺酰基)苯甲酸甲酯的合成方法，其特征在于，方法包括以下步骤： （1）邻苯甲酰磺酰亚胺和碳酸二甲酯在催化剂A的催化作用下于70℃～120℃、无氧条件下反应，反应物经后处理得N‑甲酸甲酯‑邻苯甲酰磺酰亚胺，所述催化剂A为甲醇钠、氢氧化钠或氢氧化钾； （2）N‑甲酸甲酯‑邻苯甲酰磺酰亚胺和甲醇在催化剂B的催化作用下于20～120℃温度反应，反应物经后处理得邻甲氧基羰基苯磺酰胺基甲酸甲酯，所述催化剂B为盐酸、硫酸、磷酸、硝酸、对甲苯磺酸或硫酸氢钠； （3）邻甲氧基羰基苯磺酰胺基甲酸甲酯和4,6‑二甲基嘧啶胺在有机溶剂中于100℃～105℃反应，反应物经后处理得2‑(4，6‑二甲基嘧啶‑2‑基氨基甲酰氨基磺酰基)苯甲酸甲酯，所述有机溶剂为DMF、苯、甲苯、二甲苯、DMSO和NMP中的一种或两种以上的组合。
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