[发明专利]一种钨镧合金中痕量稀土杂质元素的测定方法

摘要

本发明公开了属于合金检测技术领域的一种冶金产品中痕量稀土杂质的测定方法，具体涉及一种钨镧合金中痕量Y、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Dy、Ho、Er、Tm、Yb和Lu的测定方法。本发明方法采用电感耦合等离子体质谱仪进行痕量稀土杂质元素的测定，精密度高、选择性好、检出限低，简单易操作，方法通过调节溶液pH值可以有效的去除钨基体并富集待测杂质元素，达到消除基体和背景干扰的目的，降低测定下限，能很好的满足钨镧合金中痕量稀土杂质（质量分数0.0005%～0.01%）的测定要求。

主权项

一种钨镧合金中痕量稀土杂质元素的测定方法，其特征在于，包括步骤如下：（1）在0.100g钨镧合金试样中，加入20mL的过氧化氢和1mL的盐酸，置于60℃下使试样完全分解，冷却；然后用氨水调节溶液pH，在60℃下加热5min，冷却；将所得试液过滤，用氨水和去离子水洗涤沉淀；（2）用质量分数为12%，50℃～70℃的盐酸完全溶解沉淀于100mL容量瓶中，加入10mL的盐酸和1.0mL的内标溶液，混匀，定容，得到待测试液；（3）配置不同浓度的Y、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Dy、Ho、Er、Tm、Yb和Lu混合元素标准溶液，利用电感耦合等离子体质谱仪，测定上述不同浓度的混合元素标准溶液中各元素和内标元素的信号强度，分别绘制上述混合元素与内标元素的信号强度比值与其浓度关系的标准曲线；（4）利用电感耦合等离子体质谱仪对待测溶液进行测定，得到待测溶液中待测杂质元素与内标元素的信号强度比值，代入该元素的标准曲线得到待测杂质元素的浓度，通过计算得到待测杂质元素的质量分数。