[发明专利]一种在微反应器中催化硝化合成单硝基邻二甲苯的方法有效

专利信息
申请号: 201310467617.X 申请日: 2013-10-10
公开(公告)号: CN104418752A 公开(公告)日: 2015-03-18
发明(设计)人: 李斌栋;汪欢;滕裕翔;常婷 申请(专利权)人: 南京理工大学
主分类号: C07C205/06 分类号: C07C205/06;C07C201/08
代理公司: 南京理工大学专利中心 32203 代理人: 朱显国
地址: 210094 *** 国省代码: 江苏;32
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摘要: 发明公开了一种在微反应器中催化硝化合成单硝基邻二甲苯的方法。所使用的催化剂为稀土金属盐,原料为邻二甲苯和硝酸,在常压下由高压恒流泵注入微通道反应器中进行硝化。此工艺无需溶剂,很好的利用了微通道反应器对质量和热量传递过程的强化作用。
搜索关键词: 一种 反应器 催化 硝化 合成 硝基 邻二甲苯 方法
【主权项】:
一种在微反应器中催化硝化合成单硝基邻二甲苯的方法,其特征在于:以三氟甲磺酸稀土金属盐作为催化剂,以邻二甲苯,硝酸为原料,在微通道反应器中以常压进行硝化反应;具体步骤为:第一步,将硝酸和三氟甲磺酸稀土金属盐混合,分别将此混合液和邻二甲苯分别经由能精确控制流量的高压恒流泵输送至微通道反应器的两个入口;第二步,两股液体在微通道反应器中混合接触并发生反应后,从反应器的出口处流出进入收集槽;第三步,反应完毕后,用CH2Cl2萃取,将溶液静置,反应体系分为液液两相,下层为邻二甲苯的硝化产物,上层为稀土金属盐、水、硝酸的混合物,使用分液漏斗分离两相,下层产品经洗涤、中和、干燥后得到单硝基邻二甲苯;上层含稀土金属盐的水相经减压蒸馏后除去水和硝酸,再经烘箱干燥,回收三氟甲磺酸稀土金属盐。
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