[发明专利]一种利用三联柱层析技术从地黄中快速分离梓醇的方法

摘要

本发明一种利用三联柱层析技术从地黄中快速分离梓醇的方法，属于中药技术领域。在分离、纯化过程中，依次使用D101型大孔吸附树脂、H103型大孔吸附树脂和活性炭三种常用色谱填料，即可从中药地黄中获得纯度高于95%的梓醇。与现有技术相比，本发明具有以下优势：所选用的三种填料经常规再生处理后均可以反复利用；资金投入少，运行成本低；在分离与纯化过程中仅使用乙醇和水，更加符合环保要求；在进行三联柱层析前，提取液和大孔树脂洗脱液均无需浓缩和进行除杂处理，极大地简化了操作步骤和缩短了运行时间，并且降低了人力和能源消耗。

主权项

一种利用三联柱层析技术从地黄中快速分离梓醇的方法，其特征在于按照下述步骤进行：1）取市售地黄，于60℃以下烘干，粉碎，过20目筛，收集细粉，按每千克地黄加入8~12 L水，加热至微沸，煎煮2~3次，每次1~2 h，滤过，收集滤液，得到水煎液；2）以步骤（1）中地黄质量：大孔吸附树脂质量为1：5~10（kg/kg）称取D101型大孔吸附树脂，用乙醇湿法装柱并进行常规预处理，将1）中水煎液载入D101型大孔吸附树脂柱，以水进行洗脱，流速：树脂质量为0.5~1：1（L·h‑1/kg，每小时流出体积/质量），洗脱体积：树脂质量为4~6：1（L/kg），收集水洗脱液；3）以步骤（1）中地黄质量：大孔吸附树脂质量为1：5~10（kg/kg）称取H103型大孔吸附树脂，用乙醇湿法装柱并进行常规预处理，将2）中水洗脱液载入H103型大孔吸附树脂柱，以水进行洗脱，流速：树脂质量为0.5~1：1（L·h‑1/kg），洗脱体积：树脂质量为4~6：1（L/kg），弃去水洗脱液；换用10%~30%乙醇（v/v）进行洗脱，流速：树脂质量为0.5~2：1（L·h‑1/kg），洗脱体积：树脂质量为4~6：1（L/kg），收集10%~30%乙醇（v/v）洗脱液；4）以步骤（1）中地黄质量：颗粒状活性炭质量为1：6~10（kg/kg）称取颗粒状或粉末状商品活性炭，进行常规预处理后用水湿法装柱，将3）中10%~30%（v/v）乙醇洗脱液载入活性炭柱，以10%~30%乙醇（v/v）进行洗脱，流速：活性炭质量为0.5~1：1（L·h‑1/kg），洗脱体积：活性炭质量为3~6：1（L/kg），弃去洗脱液，换用50%~60%乙醇（v/v）进行洗脱，流速：活性炭质量为0.5~1：1（L·h‑1/kg），洗脱体积：活性炭质量为3~6：1（L/kg），收集50%~60%乙醇（v/v）洗脱液，60℃以下减压浓缩至干，即得白色固体为梓醇。