[发明专利]一种从栝楼茎叶中分离纯化对羟基苯甲酸甲酯及3-吲哚甲醛的方法有效
| 申请号： | 201310477494.8 | 申请日： | 2013-10-14 |
| 公开（公告）号： | CN103467297A | 公开（公告）日： | 2013-12-25 |
| 发明（设计）人： | 李爱峰;张永清;柳仁民;孙爱玲 | 申请（专利权）人： | 聊城大学 |
| 主分类号： | C07C69/84 | 分类号： | C07C69/84;C07C67/48;C07C67/58;C07C67/56;C07D209/12 |
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| 地址： | 252059 山*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | 本发明涉及从栝楼茎叶中分离纯化对羟基苯甲酸甲酯及3-吲哚甲醛的方法，是以栝楼茎叶为原料，经过下述步骤：（1）栝楼茎叶粗提物的制备；（2）萃取；（3）反相C18柱分离纯化；（4）半制备型高效液相色谱分离纯化：用半制备型高效液相色谱进行分离纯化，流动相为甲醇-水，得到2种高纯度的成分，经鉴定分别是对羟基苯甲酸甲酯及3-吲哚甲醛。本工艺过程绿色环保，对环境无严重危害，综合成本低。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 栝楼茎叶中 分离 纯化 羟基 苯甲酸 吲哚 甲醛 方法 | ||
【主权项】：
从栝楼茎叶中分离纯化对羟基苯甲酸甲酯及3‑吲哚甲醛的方法，其特征是，步骤为：（1）栝楼茎叶粗提物的制备：取粉碎好的栝楼茎叶，用乙醇‑水溶液加热回流提取，提取液经减压回收至无醇后得到粗提物；（2）萃取：将栝楼茎叶粗提物分散于水中，先后用等体积的石油醚、乙酸乙酯、正丁醇萃取，石油醚、乙酸乙酯及正丁醇层分别减压浓缩，得石油醚部位、乙酸乙酯部位及正丁醇部位；（3）反相C18柱分离纯化：将正丁醇部位用反相C18柱分离纯化，流动相为甲醇‑水梯度洗脱，收集30%甲醇洗脱部分，浓缩后得样品1；收集35%甲醇洗脱部分，浓缩后得样品2；（4）半制备型高效液相色谱分离纯化：将样品1和样品2分别用半制备型高效液相色谱进行分离纯化，色谱柱为C18 SMB 100柱，流动相为甲醇‑水（50：50，V/V），检测波长为254 nm，收集目标组分馏分，将得到的馏分减压浓缩，即得到所要分离的单体化合物。
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