[发明专利]一种制备西吡氯铵的方法在审
| 申请号： | 201310482920.7 | 申请日： | 2013-10-16 |
| 公开（公告）号： | CN103539727A | 公开（公告）日： | 2014-01-29 |
| 发明（设计）人： | 沈仕群;沈凡;徐玉国 | 申请（专利权）人： | 南阳利欣药业有限公司 |
| 主分类号： | C07D213/20 | 分类号： | C07D213/20;C07D213/127 |
| 代理公司： | 郑州红元帅专利代理事务所(普通合伙) 41117 | 代理人： | 秦舜生 |
| 地址： | 473000*** | 国省代码： | 河南;41 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种制备西吡氯铵的方法，采用缩合反应：采用氯代十六烷和吡啶反应，反应完全后，减压回收吡啶，加入醇类溶剂和活性炭脱色，回流，再通过降温冷却结晶，得到西吡氯铵粗品；一次精制：将上述粗品西吡氯铵粗品溶解于水和丙酮的混合物中，通过升温溶解和降温析晶的方法得到一次结晶体；二次结晶：将一次结晶体溶解于乙醇和丙酮的混合物中，通过加热溶解和冷却结晶的方法得到精品西吡氯铵。此法工业化简单，中控容易实现，反应条件温和，适合于工业化生产，且通过对反应时间和反应温度的优化降低，响应了国家节能减排的号召。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 制备 西吡氯铵 方法 | ||
【主权项】：
一种制备西吡氯铵的方法，其特征在于按下述步骤制备：（1）缩合反应：按反应摩尔比加入氯代十六烷和吡啶，反应温度为100℃‑125℃，反应时间10‑14小时，反应完全后，减压回收吡啶，回收完毕后，加入醇类溶剂和活性炭脱色，回流20‑50分钟，再通过降温冷却结晶，得到西吡氯铵粗品；（2）一次精制：将上述粗品西吡氯铵粗品溶解于比例为1:1‑15的水和丙酮的混合物中，通过升温溶解和降温析晶的方法得到一次结晶体；（3）二次结晶：将一次结晶体溶解于比例为1:1‑15的乙醇和丙酮的混合物中，通过加热溶解和冷却结晶的方法得到精品西吡氯铵。
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