[发明专利]一种利用亚铁盐、硼氢化钾制备顺式全氢异吲哚的方法

摘要

本发明涉及利用亚铁盐、硼氢化钾制备顺式全氢异吲哚的方法，可有效解决顺式全氢异吲哚的制备中收率不高，溶剂易燃易爆，回收困难，试剂用量大生产成本高的问题，方法是，在容器中依次加入顺式六氢邻苯二甲酰亚胺、亚铁盐和溶剂，室温下搅拌向反应液中逐步加入硼氢化钾，之后继续搅拌反应4小时，过滤后减压回收溶剂，向过滤后所得残留物中加入氢氧化钠水溶液加热回流反应1小时，冷却至室温，用氯仿萃取6次，合并萃取液，得有机相，将有机相用无水硫酸钠干燥，减压蒸除溶剂，残余物减压精馏后得无色透明液体，即顺式全氢异吲哚；本发明操作简单、方便、快速，生产成本低，反应时间短，生产效率高。

主权项

一种利用亚铁盐、硼氢化钾制备顺式全氢异吲哚的方法，其特征在于，包括以下步骤：在容器中依次加入顺式六氢邻苯二甲酰亚胺、亚铁盐和溶剂，溶剂加入量为顺式六氢邻苯二甲酰亚胺、亚铁盐和硼氢化钾重量体积的8‑10倍，重量体积是指固定以g计，液体以mL计，室温18‑25℃搅拌下向反应液中逐步加入硼氢化钾，之后继续搅拌反应4小时，过滤后减压回收溶剂，向过滤后所得残留物中加入质量浓度为10%的氢氧化钠水溶液加热0‑50℃回流反应1小时，氢氧化钠水溶液为溶剂体积量的1/16‑1/17，冷却至室温18‑25℃后，用氯仿萃取6次，每次氯仿加入量为溶剂体积量的1/5，合并萃取液，得有机相，将有机相用无水硫酸钠干燥，减压蒸除溶剂，残余物减压精馏后得无色透明液体，即顺式全氢异吲哚；所述的顺式六氢邻苯二甲酰亚胺与硼氢化钾的摩尔比为1∶1～4；所述的顺式六氢邻苯二甲酰亚胺与亚铁盐的摩尔比为1∶1～3；所述的亚铁盐为氯化亚铁、硫酸亚铁、乙酸亚铁、磷酸亚铁中的一种；所述的溶剂为水、甲醇、乙醇、异丙醇、正丁醇、叔丁醇、四氢呋喃、1，4‑二氧六环、乙二醇二甲醚中的一种或多种的混合物。