[发明专利]一种固相负载法合成泛影酸的工艺有效
| 申请号： | 201310490441.X | 申请日： | 2013-10-19 |
| 公开（公告）号： | CN103497120A | 公开（公告）日： | 2014-01-08 |
| 发明（设计）人： | 帅放文;王向峰;章家伟 | 申请（专利权）人： | 湖南湘易康制药有限公司 |
| 主分类号： | C07C233/54 | 分类号： | C07C233/54;C07C231/12;A61K49/00 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 410331 湖南省益阳市*** | 国省代码： | 湖南;43 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种固相法合成泛影酸的工艺，属于药物合成技术领域。它解决了传统合成工艺中的纯化过程复杂、杂质残留难以去除等问题。该合成步骤包括：在碱的作用下，将3,5-二氨基苯甲酸键合到羟甲基树脂上；氯化碘与键合底物经碘化反应得到三碘化物；再与醋酐经酰化反应制得泛影酸键合树脂；最后经三氟乙酸作用脱除后制得泛影酸，羟甲基树脂回收重复利用。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 负载 合成 泛影酸 工艺 | ||
【主权项】：
一种固相负载法合成泛影酸的工艺，其特征在于，该合成方法包括以下步骤：（1）树脂键合：以3,5‑二氨基苯甲酸为原料，在氢氧化钠作用下，搅拌加热，通过酯化反应使之键合到羟甲基树脂上；（2）碘化反应：将键合产物分散于DMF中，加入缚酸剂三乙胺，滴加氯化碘，在碘化钾的催化下，生成三碘化产物；（3）酰化反应：将碘化产物分散于二氯甲烷中，加入缚酸剂三乙胺，滴加醋酐，搅拌反应，制得酰化产物；（4）树脂分离：将酰化产物分散于三氟乙酸水溶液中，加热反应完成后，过滤水洗，再将滤饼溶于乙醇，过滤后取滤液浓缩结晶即得泛影酸成品。
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