[发明专利]连续法制备六甲氧基甲基三聚氰胺树脂的连续制备方法

摘要

本发明公开了连续法制备六甲氧基甲基三聚氰胺树脂的制备方法，属于有机合成领域，其步骤为：1）三聚氰胺与甲醛水溶液，无机碱作催化剂，连续反应得到六羟甲基三聚氰胺；2）连续真空干燥六羟甲基三聚氰胺至水分小于1%，粉碎；3）六羟甲基三聚氰胺与甲醇，用有机酸调节pH进行连续醚化反应；4）醚化反应结束后的产品连续蒸馏，除去杂质，得六甲氧基甲基三聚氰胺树脂(II)。本工艺中在羟甲基化时，使用有机碱替代传统的无机碱作催化剂，生产更平稳，使用三聚氰胺；醚化过程，有机酸作催化剂，利于反应后期氧化中和。使用氧化剂终止醚化反应，产物中无固体盐产生，产品回收低沸物后无固体析出，省去固液分离。

主权项

连续法制备六甲氧基甲基三聚氰胺树脂的制备方法，其步骤为：1）将三聚氰胺与甲醇或福尔马林或甲醇和福尔马林混合液按质量比为1:1‑3打浆，得A组分；配置质量百分含量为25‑65%甲醛水溶液，得B组分；将A、B两组分按质量比为1：1‑5连续加入反应器中，控制反应温度为45‑85℃，通过有机碱调节pH=7.5‑10.0，控制反应时间10‑90分钟，得二羟甲基化三聚氰胺、三羟甲基化三聚氰胺和四羟甲基化三聚氰胺混合物，然后将该混合物转移入另外的反应器中，控制反应温度为50‑80℃，控制反应时间为10‑90分钟，将合成的六羟甲基三聚氰胺从反应器中连续排出；2）控制温度＜80℃，真空干燥步骤1）所得六羟甲基三聚氰胺，连续干燥至水分小于5%，粉碎；3）将经步骤2）处理过的六羟甲基三聚氰胺与甲醇按摩尔比1：6‑20混溶，再用有机酸调节pH=2.0‑5.0，将混合料转移入反应器内，保持温度50‑85℃，控制反应时间5‑20小时进行连续醚化反应；然后加入氧化剂，控制pH=7.0‑9.0，氧化中和醚化催化剂终止醚化反应；4）将步骤3）醚化反应结束后的产品连续蒸馏，除去杂质，得六甲氧基甲基三聚氰胺树脂。