[发明专利]一种不饱和超支化聚酰胺的合成方法有效

专利信息
申请号: 201310502908.8 申请日: 2013-10-24
公开(公告)号: CN103588976A 公开(公告)日: 2014-02-19
发明(设计)人: 杨冬亚;陈正宇;蒯黎明;荣新山;邱凤仙 申请(专利权)人: 江苏大学
主分类号: C08G83/00 分类号: C08G83/00
代理公司: 南京经纬专利商标代理有限公司 32200 代理人: 谈敏
地址: 212013 江*** 国省代码: 江苏;32
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摘要: 发明属于高分子合成技术领域,涉及特殊结构超支化聚合物的合成,尤其是一种不饱和超支化聚酰胺(HBP)的合成方法。本发明利用顺丁烯二酸酐(MA)和二乙烯基三胺(DETA)反应合成出AB2型单体,再以乙二胺为中心“核分子”按确定的摩尔比例通过有核分步法加入超支化聚合物AB2单体,从而合成含C=C双键及端氨基的超支化聚酰胺类化合物(HBP)。利用本发明所公开的方法制备得到的系列不饱和超支化聚酰胺具有高水溶性、水溶液低粘度和强反应活性,在改性水性聚合物方面具有一定的应用前景,对改善其物理机械性能、耐水性、耐溶剂性等方面具有积极的实用价值,比如可应用于改性水性聚合物的制备中,改善其综合性能方面具有潜在的应用价值。
搜索关键词: 一种 不饱和 超支 聚酰胺 合成 方法
【主权项】:
一种超支化聚酰胺化合物的制备方法,其特征在于,反应按照下述步骤进行:步骤A、超支化聚合物AB2型单体的制备:在装有搅拌器、温度计的反应容器中,加入顺丁烯二酸酐和1,4‑二氧六环,室温下搅拌至其完全溶解后,缓慢滴加二乙烯基三胺/1,4‑二氧六环溶液,高速机械搅拌,控制温度10~40℃,反应时间10min~5h,减压蒸馏除去溶剂1,4‑二氧六环,得到的白色粉末状固体即为AB2型单体,用去离子水溶解配制成溶液备用,其中顺丁烯二酸酐和二乙烯基三胺的摩尔比在1:0.6~1:1.4;溶剂1,4‑二氧六环的体积数与相应溶质质量数的体积质量比为6:1~20:1mL/g;步骤B、第一代超支化聚酰胺化合物的合成:量取乙二胺和超支化聚合物AB2单体水溶液,严格控制反应物摩尔比为1:2,加入装有搅拌棒、回流冷凝管、温度计的反应容器中,缓慢升温至60~120℃,反应2~6h,得亮黄色液体,减压蒸馏去除绝大部分水后,放入真空干燥箱中于50℃~90℃进一步干燥12~48h,经冷却、研磨,所得黄色粉末即为第一代超支化聚酰胺化合物A1。
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