[发明专利]2,5-二氯-1,4-苯二胺的制备方法有效
| 申请号： | 201310505620.6 | 申请日： | 2013-10-24 |
| 公开（公告）号： | CN103508903A | 公开（公告）日： | 2014-01-15 |
| 发明（设计）人： | 肖庆军;叶炯英;陈国泉;于尚琴;施云龙 | 申请（专利权）人： | 浙江鼎龙科技有限公司 |
| 主分类号： | C07C211/52 | 分类号： | C07C211/52;C07C209/42 |
| 代理公司： | 浙江杭州金通专利事务所有限公司 33100 | 代理人： | 王桂名 |
| 地址： | 311228 浙*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种2,5-二氯-1,4-苯二胺的制备方法，以2,5-二氯苯胺为原料，与苯胺重氮盐偶合先制得偶氮化合物，再加入金属锌（或铁）、在酸性条件下还原氢解制备得到2,5-二氯-1,4-苯二胺的新路线，并通过将还原过程生成的产物2,5-二氯-1,4-苯二胺以盐酸盐的形式取出后进行脱色中和，同时采用回收循环技术，通过水蒸汽蒸馏回收苯胺使其循环使用于苯胺重氮盐的制备。本发明具有可提高收率、降低成本、减少污染、实现清洁生产同时还产生循环经济等特点。 | ||
| 搜索关键词： | 苯二胺 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种2,5‑二氯‑1,4‑苯二胺的制备方法，其特征在于包括下述步骤：（1）重氮化反应：苯胺在无机酸的水溶液中，亚硝酸钠作用下进行重氮化反应制得重氮化液； （2）偶合反应：2,5‑二氯苯胺与重氮化液进行偶合反应制得偶氮化合物4‑氨基‑2,5‑二氯偶氮苯； （3）还原反应：偶氮化合物在酸性条件下经催化剂进行还原氢解制备得到产物2,5‑二氯‑1,4‑苯二胺粗品，同时蒸除回收苯胺；（4）后处理：蒸除回收苯胺后，用甲醇溶解产物并控制pH为8～8.5，过滤后得到含2,5‑二氯‑1,4‑苯二胺的甲醇水溶液；所述甲醇水溶液先经盐酸成盐得2,5‑二氯‑1,4‑苯二胺盐酸盐湿品；经水溶解、脱色、中和后，再经冷却结晶、过滤、水洗、干燥后得2,5‑二氯‑1,4‑苯二胺纯品。
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