[发明专利]气相色谱测定汽油或微反产物中C6以下含氧化合物的方法有效

专利信息
申请号: 201310512800.7 申请日: 2013-10-25
公开(公告)号: CN104569241B 公开(公告)日: 2016-11-02
发明(设计)人: 李长秀 申请(专利权)人: 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院
主分类号: G01N30/88 分类号: G01N30/88
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 100728 北*** 国省代码: 北京;11
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摘要: 一种用气相色谱测定汽油或微反产物中C6以下含氧化合物的方法,包括将被测样品通入气相色谱仪的进样口,进入预切柱后进入非极性色谱柱,当沸点不大于正十一烷的组分全部从预切柱流出后,通过改变色谱柱压力程序将沸点大于正十一烷的重组分由分流出口反吹出气相色谱,调整电磁阀接通位置,非极性色谱柱分离出的组分进入强极性色谱柱后,再由火焰离子化检测器检测,当2‑己酮从非极性色谱柱流出进入强极性色谱柱后,改变电磁阀的位置,使流经非极性色谱柱的载气流向阻尼柱,使沸点高于2‑己酮的组分通过阻尼柱直接进入另一个火焰离子化检测器检测。该法可降低含氧化合物的检测下限。
搜索关键词: 色谱 测定 汽油 产物 sub 以下 氧化 方法
【主权项】:
一种用气相色谱测定汽油或微反产物中C6以下含氧化合物的方法,包括如下步骤:(1)将微反产物或汽油样品通入气相色谱仪有分流出口的进样口,进入预切柱(1),按照样品组分沸点顺序进行分离并进入与预切柱(1)相连的非极性色谱柱(2),当沸点不大于正十一烷的组分全部从预切柱(1)流出后,降低预切柱(1)的入口压力至小于由反吹载气提供给三通阀(7)的压力,由三通阀(7)通入的反吹载气将沸点大于正十一烷的重组分由分流出口(6)反吹出气相色谱,(2)将电磁阀(16)置于打开位置,使非极性色谱柱(2)分离出的组分由流经其出口的载气携带进入强极性色谱柱(4),在其中将含氧化合物与烃分离,然后进入火焰离子化检测器(9)检测,得到含氧化合物的色谱图,(3)当2‑己酮从非极性色谱柱(2)流出进入强极性色谱柱(4)后,改变电磁阀(16)的位置,使非极性色谱柱(2)分离出的沸点高于2‑己酮的组分由流经其出口的载气携带进入阻尼柱(3),再进入另一个火焰离子化检测器(10)检测,所述的预切柱(1)为非极性或弱极性毛细管色谱柱,预切柱(1)的固定相为含5%苯基的甲基苯基聚硅氧烷,所述的强极性色谱柱(4)为OxyPLOT色谱柱,所用色谱柱的操作条件为:初温为80~120℃,保持3~5min,升温速率为5~10℃/min,终温为200~220℃,保持5~10min。
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