[发明专利]一种氟苯尼考中间体环合物的合成方法无效
| 申请号： | 201310549388.6 | 申请日： | 2013-11-07 |
| 公开（公告）号： | CN103570638A | 公开（公告）日： | 2014-02-12 |
| 发明（设计）人： | 王峥;桂亮;李祖义;张胜强 | 申请（专利权）人： | 湖北中牧安达药业有限公司 |
| 主分类号： | C07D263/14 | 分类号： | C07D263/14 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 435400 湖北*** | 国省代码： | 湖北;42 |
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| 摘要： | 本发明实施例提供了一种氟苯尼考中间体环合物的合成方法，属于化学合成技术领域。该方法包括：（1）以无水氯化钙为催化剂，D-对甲砜基苯丝氨酸乙酯和硼氢化钾在-5-100℃于有机溶剂中进行还原反应得到甲砜胺有机溶液，在甲砜胺有机溶液加入盐酸或者硫酸进行酸化，控制pH2-3，减压蒸出部分有机溶剂，降温结晶，分离得到甲砜胺盐酸盐或者甲砜胺硫酸盐；（2）将甲砜胺盐酸盐或者甲砜胺硫酸盐溶于有机溶剂中，用碱调节pH7-7.5，在30-70℃与二氯乙腈进行环合反应，反应完成后降温结晶，分离得到氟苯尼考中间体环合物。本发明提供的合成方法大大缩短了生产周期。同时，氟苯尼考中间体环合物的合成收率达到90.5%以上。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 氟苯尼考 中间体 环合 合成 方法 | ||
【主权项】：
一种氟苯尼考中间体环合物的合成方法，其特征在于，所述方法包括：（1）以无水氯化钙为催化剂，D‑对甲砜基苯丝氨酸乙酯和硼氢化钾在‑5‑100℃于有机溶剂中进行还原反应得到甲砜胺有机溶液，在甲砜胺有机溶液中加入盐酸或者硫酸进行酸化，控制pH2‑3，减压蒸出部分有机溶剂，降温结晶，分离得到甲砜胺盐酸盐或者甲砜胺硫酸盐；（2）将甲砜胺盐酸盐或者甲砜胺硫酸盐溶于有机溶剂中，用碱调节pH7‑7.5，在30‑70℃与二氯乙腈进行环合反应，反应完成后降温结晶，分离得到氟苯尼考中间体环合物。
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