[发明专利]阿斯巴甜的制备方法

摘要

本发明属于化学合成技术领域，具体涉及一种阿斯巴甜的制备方法。本发明制备方法以L-天冬氨酸和L-苯丙氨酸甲酯盐酸盐为起始原料，采用酰化、成环等步骤，在粗品重结晶过程中进行逐步降温。本发明方法工序短、收率高，且纯度高，能提高阿斯巴甜晶型的质量，具有显著的经济效益。

主权项

一种阿斯巴甜的制备方法，其特征在于,包括以下步骤：（1） 在‑5~5℃条件下将L‑天冬氨酸与碱液混合，然后加入硫酰化剂，再加入甲醇或乙醇溶解后，升温至40~55℃反应1~3小时，室温冷却后将水层分离，用酸液调节pH值为2~3后，依次进行萃取、洗涤、干燥，得到酰化物；所述L‑天冬氨酸、碱与硫酰化剂的摩尔比为1：1~3：1~2，所述硫酰化剂与甲醇或乙醇的重量比为1：3~5；（2）将步骤（1）所得酰化物溶解于脂类或醚类有机溶剂中，再在‑5~5℃条件下加入成环试剂，升温到40~55℃，反应2~3小时，然后冷却至2℃以下，依次进行过滤、干燥，得到环合物；所述成环试剂与酰化物的摩尔比为1~3：1；（3）将L‑苯丙氨酸甲酯盐酸盐溶于水，冷却到‑5~5℃，用碱液调节pH值为9~10，加入步骤（2）所得环合物，反应3~5小时后加入甲醇，再冷却到‑5~5℃，滴加酸液调节pH值为3~6，依次进行过滤、干燥，即得阿斯巴甜粗品；所述L‑苯丙氨酸甲酯盐酸盐与所述环合物的摩尔比为0.3~0.6：1，所述甲醇的加入量为环合物重量的5~10倍；（4） 取阿斯巴甜粗品重量10~15倍的去离子水，将去离子水加热到60~70℃，将步骤（3）所得阿斯巴甜粗品溶于去离子水，充分溶解后降温至40~45℃，并保持该温度1~2小时，再继续降温至20~30℃后保持0.5~1小时，最后继续降温至5~10℃后保持20~30分钟，析出结晶即为阿斯巴甜纯品。