[发明专利]橡胶中防焦剂CTP的测定方法有效

专利信息
申请号: 201310596245.0 申请日: 2013-11-21
公开(公告)号: CN103575828A 公开(公告)日: 2014-02-12
发明(设计)人: 高剑琴;王璨;王文芳;李红伟;刘慧娜;阮振刚;董栋 申请(专利权)人: 北京彤程创展科技有限公司
主分类号: G01N30/02 分类号: G01N30/02
代理公司: 北京路浩知识产权代理有限公司 11002 代理人: 王文君
地址: 100176 北京经济技术*** 国省代码: 北京;11
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摘要: 发明提供一种橡胶中防焦剂CTP的测定方法,包括步骤:1)将橡胶样品剪碎萃取,制备样品抽提液;2)使用气相色谱-质谱联用仪,检测样品抽提液的质谱,其中检测质谱的条件为:EI离子源,测试总离子流图,提取碎片离子,将质谱图与邻苯二甲酰亚胺质谱图比较,若未检测到,则橡胶样品中无CTP;若检测到邻苯二甲酰亚胺,则有CTP,然后定量测定。本发明提出的方法用GC-MS法鉴定防焦剂CTP,以邻苯二甲酰亚胺来判断,不受复杂基质的影响,灵敏度和准确性都很高,检测限为0.2mg/kg。使用内标法进行定量,提高了测定的精确度。
搜索关键词: 橡胶 防焦剂 ctp 测定 方法
【主权项】:
一种橡胶中防焦剂CTP的测定方法,其特征在于,包括步骤:1)将橡胶样品剪碎抽提萃取,用乙醇、丙酮、甲苯、异丙醇、甲醇、二氯甲烷、三氯甲烷中的一种或多种为溶剂制备样品抽提液;2)使用气相色谱‑质谱联用仪,检测所述样品抽提液的质谱,其中,检测质谱的条件为:EI离子源,电离电压70eV,源温200~300℃,扫描范围m/z为50~650,测试得到样品的总离子流图,在样品总离子流图中提取质荷比m/z=74‑78、100‑105、145‑150的碎片离子,将提取物质的质谱图与邻苯二甲酰亚胺质谱图作比较,若抽提液中未检测到邻苯二甲酰亚胺,则橡胶样品中无防焦剂CTP;若样品抽提液中检测到邻苯二甲酰亚胺,则橡胶样品中有防焦剂CTP。
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