[发明专利]硫柳汞酸的精制及其钠盐的制备无效
申请号: | 201310623628.2 | 申请日: | 2013-12-01 |
公开(公告)号: | CN103772421A | 公开(公告)日: | 2014-05-07 |
发明(设计)人: | 钟劲松;周国梁;华锋 | 申请(专利权)人: | 江西泽通医药化工有限公司;钟劲松 |
主分类号: | C07F3/12 | 分类号: | C07F3/12 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 334500 江*** | 国省代码: | 江西;36 |
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摘要: | 通过对硫柳汞酸粗品进行精制后再进行钠盐的制备,提高了产品的纯度。本发明包括以下步骤:通过氯化汞与乙基溴化镁格氏试剂反应得到卤化乙基汞;将上一步骤得到的卤化乙基汞在氮气保护下与硫代水杨酸钠在PH值大于8~9的条件下反应得到硫柳汞酸粗品;硫柳汞酸粗品再通过重结晶得到硫柳汞酸精品;硫柳汞酸精品与含钠的碱或盐反应制得高纯度的硫柳汞钠。本发明方法制备的产品纯度高、收率高适合于工业化生产。 | ||
搜索关键词: | 硫柳汞酸 精制 及其 钠盐 制备 | ||
【主权项】:
一种硫柳汞酸的精制及其钠盐的制备方法,其特征在于:第一步溴乙基镁的制备:在氮气保护下,以无水四氢呋喃(或2‑甲基四氢呋喃)为溶剂,在碘或碘甲烷催化下由镁屑与溴乙烷反应制得溴乙基镁;第二步卤化乙基汞的制备:在氮气保护下,以无水四氢呋喃(或2‑甲基四氢呋喃)为溶剂将步骤(1)制得的溴乙基镁与氯化汞反应制得卤化乙基汞;第三步硫柳汞酸粗品的制备:在碱性水溶液中将步骤(2)制得的卤化乙基汞与硫代水杨酸反应后再酸化得硫柳汞酸粗品;第四步硫柳汞酸粗品的精制:将步骤三制得的硫柳汞酸粗品加入40%~100%醇溶液中重结晶得到高纯硫柳汞酸;第五步硫柳汞酸钠的制备:将步骤四中制得的高纯硫柳汞酸与含钠碱及盐反应得高纯度的硫柳汞酸钠。
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