[发明专利]一种简便快速准确测定铅阳极泥中银的方法

摘要

本发明属于有色冶金领域，具体涉及一种简便快速准确测定铅阳极泥中银的方法。本发明提出一种在含有酒石酸的硝酸溶液介质中简便快速准确测定铅阳极泥中银的方法，本发明可通过如下步骤来实现（1）所需器材和试剂溶液准备步骤；(2)试样分析步骤。本发明方法的优点方法结果准确度高、精密度高、重现性好。由于综合消除了几项中偶然因素的影响，使氯化银充分沉淀的条件、产物充分纯净的条件及粒度过滤的条件同时得到了好的控制，使得本方法的测定结果的质量不逊于火法试金。使用试剂种类和用量少，操作简便、快速，成本低，不存在火法试金中铅蒸汽对环境的危害，且工作效率比火法试金提高1倍，特别适合于生产单位使用。

主权项

一种简便快速准确测定铅阳极泥中银的方法，其特征在于包含以下步骤：（1）所需器材和试剂溶液步骤:①沉淀剂：HCl与水的体积比为1：5的混合溶液；②硝酸,AR；酒石酸,AR；③4号玻璃坩埚；④抽滤系统：2XZ‑2型旋片式真空泵和500mL抽滤瓶连接而成；(2)试样分析步骤：称取2.0克试样于400mL烧杯中，加入20mL硝酸和2克酒石酸，盖上表皿，在低温电热板上加热至试样完全溶解，加入10mL硝酸，用水洗涤表面和杯壁并稀释至50mL，加热溶解盐类，取下烧杯，趁热用倾洗法通过慢速滤纸过滤，用硝酸与水的体积比为1：1的混合溶液分别洗烧杯2次、滤纸3次，每次10mL，控制滤液体积为100mL；要求在酒石酸存在时，所得制备溶液中硝酸体积与水体积的比例为1：1；在滤液杯上盖上表皿，加热至近沸，边搅拌边缓慢滴加沉淀剂20滴，盖上表皿，加热至微沸且保持10分钟，中间不时搅拌3‑4次，最后一次搅拌后继续保温至溶液澄清，于上清液中缓慢补加1滴沉淀剂，若仍有氯化银白色浑浊现象发生，边搅拌边缓慢滴加3‑4滴沉淀剂，盖上表皿，重复前面微沸保温、搅拌、保温沉淀和沉淀完全情况检查，如此反复操作，直至加入1滴沉淀剂时上层清液不再出现浑浊；取下烧杯，冷却至室温，缓慢加入15mL无水乙醇，用玻棒轻轻搅拌上层液至温热，放置冷却至室温并保持20分钟；滤液用倾洗法通过4号恒重的玻璃坩埚过滤，用蒸馏水洗涤烧杯和沉淀各2‑3次，抽尽水，将坩埚置于预先升温至105℃的干燥箱中烘1小时，取出，在干燥器中放置20分钟，称重；所述步骤（1）中，所用硝酸和水中均不含氯离子，在加入沉淀剂前，操作时不能使用盐酸。