[发明专利]溴甲纳曲酮的制备方法有效
| 申请号： | 201310682955.5 | 申请日： | 2013-12-13 |
| 公开（公告）号： | CN103626782A | 公开（公告）日： | 2014-03-12 |
| 发明（设计）人： | 王剑平;贾健波;张艺欣;窦国华;卢维刚 | 申请（专利权）人： | 山东新华制药股份有限公司 |
| 主分类号： | C07D489/08 | 分类号： | C07D489/08 |
| 代理公司： | 青岛发思特专利商标代理有限公司 37212 | 代理人： | 耿霞 |
| 地址： | 255086 山东省*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | 发明属于药物合成领域，具体涉及一种溴甲纳曲酮的制备方法，以盐酸纳曲酮为起始原料，经3-羟基保护、溴甲基化，再脱保护、精制得溴甲纳曲酮。本发明工艺简单、科学合理、操作容易，得到的产品纯度高。 | ||
| 搜索关键词： | 溴甲纳曲酮 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种溴甲纳曲酮的制备方法，其特征在于步骤如下：（1）盐酸纳曲酮（Ⅰ）、二氯甲烷、三乙胺和叔丁基二甲基氯硅烷反应，萃取，回收溶剂，得3‑O‑叔丁基二甲基硅醚基纳曲酮（Ⅱ）；（2）在偶极非质子溶剂中，加入3‑O‑叔丁基二甲基硅醚基纳曲酮（Ⅱ）和溴甲烷，于密闭容器中反应，减压蒸馏，得3‑O‑叔丁基二甲基硅醚基溴甲纳曲酮（Ⅲ）；（3）在3‑O‑叔丁基二甲基硅醚基溴甲纳曲酮（Ⅲ）中加入氢溴酸溶液和C1‑C3醇，脱保护反应，降温析晶，过滤得溴甲纳曲酮（Ⅳ）粗品；（4）溴甲纳曲酮（Ⅳ）粗品用混合溶剂精制，得高纯度溴甲纳曲酮（Ⅳ）。
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