[发明专利]一种2,5-二氢-6-羟基-2-甲基-5-氧-3-巯基-1,2,4-三嗪的制备方法

摘要

一种2,5-二氢-6-羟基-2-甲基-5-氧-3-巯基-1,2,4-三嗪的制备方法,包括以下步骤：1）在1800kg-2200kg乙醇中加入5kg-10kg醋酸、50-150kg醋酸铵，配制成PH=6-7的缓冲体系。2）投加2-甲基氨基硫脲、三溴化硼以及草酸二乙酯，升温至80-82℃回流反应4-6小时，其中2-甲基氨基硫脲的投加量为480kg-500kg,所述2-甲基氨基硫脲与草酸二乙酯的摩尔比为1:1.15-1.25，所述的三溴化硼的用量为2-甲基氨基硫脲重量的4%-6%；3）降温结晶，经分离得到得三嗪环粗品以及母液；4）三嗪环粗品加水1800kg-2200kg，升温到70℃-80℃后加浓度30%的盐酸1250kg-1400kg，降温结晶，经分离、干燥得三嗪环成品。本发明能够克服已有技术普遍存在的成本高、收率低且波动大、质量不稳定、溶剂回收困难以及废水量大等问题。

主权项

一种2,5‑二氢‑6‑羟基‑2‑甲基‑5‑氧‑3‑巯基‑1,2,4‑三嗪的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：1）在1800kg‑2200kg乙醇中加入5kg‑10kg醋酸、50‑150kg醋酸铵，配制成PH=6‑7的缓冲体系；2）投加2‑甲基氨基硫脲、三溴化硼以及草酸二乙酯，升温至80‑82℃回流反应4‑6小时，其中2‑甲基氨基硫脲的投加量为480kg‑500kg,所述2‑甲基氨基硫脲与草酸二乙酯的摩尔比为1:1.15‑1.25，所述的三溴化硼的用量为2‑甲基氨基硫脲重量的4%‑6%；3）降温结晶，经分离得到得三嗪环粗品以及母液；4）三嗪环粗品加水1800kg‑2200kg，升温到70℃‑80℃后加质量浓度为30%的盐酸1250kg‑1400kg，降温结晶，经分离、干燥得三嗪环成品。