[发明专利]一种从雷公藤提取物中快速制备雷公藤红素化学对照品的方法无效

专利信息
申请号: 201310691196.9 申请日: 2013-12-13
公开(公告)号: CN104710501A 公开(公告)日: 2015-06-17
发明(设计)人: 肖红斌;洪志来;高明哲;卓荣杰 申请(专利权)人: 中国科学院大连化学物理研究所
主分类号: C07J63/00 分类号: C07J63/00
代理公司: 沈阳科苑专利商标代理有限公司 21002 代理人: 刘阳
地址: 116023 *** 国省代码: 辽宁;21
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摘要: 发明涉及一种从雷公藤中快速制备高纯雷公藤红素化学对照品的新工艺。雷公藤药材经乙醇提取,乙酸乙酯萃取、硅胶柱层析、高效制备色谱分离和凝胶纯化之后,即可获得纯度大于98%的雷公藤红素化学对照品。本发明工艺步骤简单、易规模化生产,并且纯度高。
搜索关键词: 一种 雷公藤 提取物 快速 制备 化学 对照 方法
【主权项】:
高效制备高纯的雷公藤红素化学对照品的方法,其特征在于:雷公藤药材经乙醇提取,乙酸乙酯萃取、硅胶柱层析、高效制备色谱分离和凝胶纯化,可获得纯度大于98%的雷公藤红素化学对照品。本发明步骤为:1)提取与萃取:雷公藤药材,经乙醇提取,浓缩干燥后得到的总浸膏用水分散,得到总悬浮液;再将总悬浮液用乙酸乙酯萃取,浓缩干燥得乙酸乙酯萃取部位;2)硅胶柱层析分离:将步骤1)中所得的乙酸乙酯萃取部位进行硅胶柱层析分离,石油醚‑乙酸乙酯混合溶剂洗脱,洗脱液浓缩干燥得雷公藤红素组分;3)制备高效液相色谱纯化:将步骤2)中所得的雷公藤红素组分用甲醇溶解,微孔滤膜过滤,即为供试品;将供试品用反相高效制备色谱分离,以甲醇‑水溶液为洗脱体系,紫外检测器监测,收集雷公藤红素的色谱峰,流份浓缩干燥后得到雷公藤红素粗产物;4)凝胶纯化将步骤3)中所得的雷公藤红素粗产物用甲醇溶解,经甲醇凝胶柱纯化,得到纯度大于98%雷公藤红素对照品。
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