[发明专利]一种炭黑含量的测定方法

摘要

本发明属于塑料制品含量测定领域，尤其涉及一种炭黑含量的测定方法，测定方法包括以下步骤：对试样、瓷舟进行预处理和称重后，放入炭黑测试仪石英管中；在通氮气的环境下，分步热解试样；热解结束后，降温并关氮气，室温称量装有热解试样瓷舟的重量；再将称重后装有热解试样的瓷舟，放入炭黑测试仪石英管内通氧气煅烧，煅烧尽后关机、关闭氧气，降温冷却，室温称重、炭黑含量计算。以澄清石灰水做热解指示，如果试样中的碳酸盐未分解充分，试验中有CO2排出，石灰水中气泡变浑浊。继续热解直到石灰水不变，完全保持清澈时，碳酸盐已完全分解。该检测方法准确，重复性高，成功解决了含有碳酸盐的塑料制品炭黑含量测定的难题，适用塑料炭黑含量的测定。

主权项

一种炭黑含量的测定方法，包括以下步骤：步骤一、准备阶段：检查氮气和氧气瓶的压力应小于1MPa，确保无漏气；盛装试样的瓷舟，应加热至550℃去除其附着水和杂质后，于室温下称重瓷舟m（恒重）备用；将试样在95℃烘烤2h，去除试样的水份，于室温下称重母料m1备用；连接好测试设备 ；步骤二、利用炭黑含量测试仪对母料进行热解与煅烧测试：将装有母料的瓷舟置于炭黑含量测试仪管式电炉的石英管中央，检查石英管的进出气口确保不漏气， 将石英管尾端的连接气管插入装有清水的玻璃杯中以利观察；排出石英管内的氧气：打开钢瓶的氮气开关，控制氮气流量在150‑250ml/min 通氮气时间应大于5min；试样热解阶段及热解标准：将置于石英管内的瓷舟，通过加热使瓷舟中的母料温度逐步升高，在加热的同时，给石英管通氮气，在氮气环境中使母料热解；其中热解过程分三个阶段：第一阶段，使通入石英管内的氮气流量保持在200ml/min，当母料温度升到300—450℃时，保持热解时间5—15min；第二阶段，连续加热，保持通入石英管内的氮气流量不变，当母料温度升到450—550℃时，保持热解时间8—10min；第三阶段，连续加热，保持通入石英管内的氮气流量不变，当母料的热解温度在850‑950℃时，保持热解时间40‑50min；步骤三、母料完全热解后的称重：停止管式电炉加热；在温度下降至400℃时，关闭氮气，使瓷舟中的母料逐步降至室温，然后称量装有热解后母料的瓷舟重量m2 ；步骤四、煅烧母料中的炭黑：对装有热解后母料的瓷舟称重后，将其重新放入炭黑测试仪石英管中进行加热，当温度升到650~750℃时通入流量为50—65ml/min的氧气，维持到母料完全燃烧成灰；步骤五、母料煅烧后的称重：母料经煅烧后变为灰份，目测试样灰份中的炭黑确定已完全烧尽，即停止煅烧；待瓷舟温度降至室温后，称量装有母料灰份的瓷舟重量m3 ；步骤六、母料中炭黑含量的确定：依据算式：母料炭黑含量=（m2‑ m3）/ m1，灰含量= （m3‑m）/ m1 ，可分别计算出母料中炭黑的含量，以及灰份含量 。