[发明专利]从野生龙胆草里提取龙胆苦甙的新型工艺方法

摘要

本发明属于天然有机化学领域，涉及一种从大兴安岭野生龙胆草里提取龙胆苦甙的方法，特别是涉及一种利用超临界CO2流体萃取、超滤分离、大孔树脂吸附再结合柱层析纯化龙胆苦甙的新方法。本发明优点：1、应用超临界CO2流体萃取可确保原有的色、味不因受热破坏，更能确保其中热敏性，易氧化物质不被破坏；还可在萃取的过程中同时对萃取物进行分离纯化。2、采用大孔树脂纯化技术，有效成分纯化效果好，有利于工业化大生产。3、超滤是在常温下进行的，因此避免了因热效应引起的有效成分结构变化、损失以及生理活性降低，提高了有效成分的收率。

主权项

一种利用超临界CO2流体萃取、超滤分离、大孔树脂吸附再结合柱层析纯化龙胆苦甙的新方法，其步骤如下：(1)将龙胆草切断3～6cm，加入到CO2超临界萃取器中，用乙醇作为夹带剂，萃取压力为20MPa～40MPa，温度为50℃～60℃，萃取时间100min～140min，得萃取物；(2)将经步骤(1)处理的龙胆苦甙萃取液用盐酸调其pH值为3.0～4.0，静置、抽滤、减压浓缩得龙胆苦甙粗提物；(3)采用一定截留分子量的超滤膜分离，膜操作压力为0.2‑0.3MPa，截留率为90‑95％；(4)采用大孔吸附树脂吸附纯化龙胆草甙、树脂型号为AB‑8、D4006或NKA‑II中的一种，在径高比1∶6‑1∶8，体积流量2‑4BV／h，流速为3‑5BV／h下进行吸附；(5)用体积分数70‑80％乙醇，体积流量2‑3BV／h条件下进行解析，用薄层色谱法跟踪检测，收集各阶段洗脱液；(6)回收乙醇，将龙胆苦甙各阶段洗脱液浓缩，得苦甙半成品，其纯度为75％以上；(7)粗粉溶于乙酸乙酯加适量硅胶搅拌，干法上样，上200‑300目硅胶柱层析对提取物进行再次纯化，用水洗掉杂质，再用70‑90％浓度的乙醇洗脱，洗脱液用薄层层析跟踪监测；(8)回收乙醇，收集洗脱液浓缩，冷冻干燥，得到纯度为98％以上龙胆苦甙成品。