[发明专利]一步自组装法制备介孔五氧化二铌/石墨烯复合光催化剂

摘要

本发明公开了一种介孔五氧化二铌/石墨烯复合光催化剂的制备方法：1）氧化石墨烯的制备；2）介孔五氧化二铌/石墨烯复合物的制备。本发明通过一步自组装法制备了介孔五氧化二铌/石墨烯复合物，所制备的复合物具有良好的孔道结构、完整的晶型以及较大的比表面积。石墨烯在此复合物中起到了增加比表面积，提高导电性以及载体的作用。介孔五氧化二铌与石墨烯的有效结合显著提高了五氧化二铌的光催化性能，在有机污染物降解和太阳能转换领域具有诱人的前景。

主权项

一种介孔五氧化二铌/石墨烯复合光催化剂的制备方法，其特征在于：包括下列步骤：1)氧化石墨烯的制备，用GO表示取1.0g石墨粉(<30μm)加入100mL水中，然后分别加入0.5g NaNO3、24.0mL H2SO4和3.0g KMnO4，超声震荡10min，将反应液置于冰浴中，强烈搅拌30min，取出在25℃下继续搅拌30min，加入46mL去离子水稀释反应液，加热至98℃继续搅拌10min，再在反应液中加入10mL H2O2和140mL H2O，过滤反应液，分别用5% HCl和去离子水反复冲洗所得反应物3‑5次，将所得产物置于80℃下干燥10h，制得氧化石墨烯(GO)，使用前，取一定量GO，溶于去离子水中，配成0.5mg mL‑1的溶液，超声震荡2h，再用11000rpm的转速离心分离10min，移取上层清液待用；2)介孔五氧化二铌/石墨烯复合光催化剂的制备，用m‑Nb2O5/GR表示采用一步自组装法法制备介孔五氧化二铌/石墨烯复合光催化剂；将1g F127溶液加至20g无水乙醇中，搅拌至澄清，同时缓慢加入5.5mmol NbCl5，搅拌30min，再以质量比为1:0.01‑0.1的比率加入上述制备的0.5mg mL‑1GO溶液，超声20min，继续搅拌30min后，然后将反应溶液转移到聚四氟乙烯内衬的反应釜中，60℃烘箱陈化3天，陈化结束后，让反应釜自然冷却，取出所得液体，加入适量水合肼溶液在40℃下搅拌24h，使氧化石墨烯还原为石墨烯，过滤，并用去离子水反复冲洗所得产物3‑5次，最后将样品放在450℃氩气环境下无氧煅烧5h以除去F127模板剂，即得m‑Nb2O5/GR。