[发明专利]一种从金银花中分离纯化绿原酸及3,5-二咖啡酰奎尼酸的方法有效

专利信息
申请号: 201310714715.9 申请日: 2013-12-23
公开(公告)号: CN103641718A 公开(公告)日: 2014-03-19
发明(设计)人: 李爱峰;张永清;柳仁民;孙爱玲 申请(专利权)人: 聊城大学
主分类号: C07C69/732 分类号: C07C69/732;C07C67/48
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 252059 山*** 国省代码: 山东;37
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摘要: 发明涉及从金银花中分离纯化绿原酸及3,5-二咖啡酰奎尼酸的方法,是以金银花为原料,经过下述步骤:(1)金银花粗提物的制备;(2)萃取;(3)大孔吸附树脂分离纯化;(4)半制备型高效液相色谱分离纯化:用半制备型高效液相色谱进行分离纯化,流动相为甲醇-水,得到2种高纯度的成分,经鉴定分别是绿原酸及3,5-二咖啡酰奎尼酸。本工艺过程绿色环保,对环境无严重危害,综合成本低。
搜索关键词: 一种 金银花 分离 纯化 绿原酸 咖啡 酰奎尼酸 方法
【主权项】:
从金银花中分离纯化绿原酸及3,5‑二咖啡酰奎尼酸的方法,其特征是,步骤为:(1)金银花粗提物的制备:取粉碎好的金银花,用70%乙醇(盐酸调pH至4左右)加热回流提取,过滤,乙醇提取液经减压浓缩得粗提物浸膏;(2)萃取:将上述粗提物浸膏溶于70℃左右的热水中,加盐酸调pH至2左右,再用乙酸乙酯萃取,乙酸乙酯萃取液经减压浓缩得金银花总酚酸提取物;(3)大孔吸附树脂分离纯化:将金银花总酚酸提取物上大孔吸附树脂柱,先用水洗脱,再依次用20%、40%、60%、80%、95%乙醇‑水溶液为流动相梯度洗脱,收集40%乙醇洗脱部分,浓缩得样品1,收集80%乙醇洗脱部分,浓缩得样品2;(4)半制备型高效液相色谱分离纯化:将样品1和样品2分别用半制备型高效液相色谱进行分离纯化,色谱柱为C18 SMB 100柱,流动相为甲醇‑水,检测波长为325 nm,收集目标组分馏分,将得到的馏分减压浓缩,即得到所要分离的单体化合物。
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