[发明专利]一种布舍瑞林的纯化方法

摘要

本发明涉及一种布舍瑞林的纯化方法。具体而言，所述方法包括以体积比5%—30%的甲醇水溶液溶解粗肽；将粗肽溶液进行梯度洗脱纯化，以体积比0.1%—0.4%的硫酸和体积比0.1%—0.4%高氯酸的水溶液用三乙胺调pH值5.5—6.5后的溶液为A相，乙腈为B相，梯度B%10%—40%洗脱；在十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱上采用色谱法将梯度洗脱后的样品转盐和脱盐，以0.1‑0.6%（w/v）醋酸铵水溶液为A相，乙腈为B相，梯度B%为3%—10%的梯度或等度冲洗15‑30分钟后，然后用醋酸水溶液乙腈体系洗脱。

主权项

一种布舍瑞林的纯化方法，包括以下步骤：1)前处理：以体积比5％—30％的甲醇水溶液按照浓度20g/L—50g/L溶解粗肽，用水将粗肽溶液中甲醇的体积比例稀释到10％—30％；2)纯化：将步骤1)所得粗肽溶液进行梯度洗脱纯化，使用十八烷基硅烷键合硅胶为固定相，以0.1％—0.4％的硫酸和0.1％—0.4％高氯酸水溶液用三乙胺调pH值5.5—6.5后为A相，乙腈为B相，梯度：B％：10％—40％，收集纯化的布舍瑞林硫酸盐；3)转盐：用反相高效液相色谱法洗脱步骤2)所得布舍瑞林硫酸盐，使用十八烷基硅烷键合硅胶为固定相，以0.1％‑0.6％的醋酸铵水溶液为A相，乙腈为B相，梯度：B％为3％—10％的梯度或等度冲洗15—30分钟；然后用醋酸水溶液乙腈体系洗脱，所述醋酸水溶液的浓度为0.05％—0.2％，该洗脱步骤所采用的乙腈浓度为40％以上，收集布舍瑞林溶液，浓缩，冷冻干燥后得醋酸布舍瑞林。