[发明专利]喹啉黄标准样品的制备方法

摘要

本发明公开了一种喹啉黄标准样品的制备方法，属于分析检测技术领域。它是以正丁醇-10%硫酸溶液-水两相溶剂体系为逆流色谱的分离溶剂体系，采用高速逆流色谱法对粗品喹啉黄进行分离纯化；分离后的目标成分用水溶解后，然后用正丁醇反复萃取，合并正丁醇层减压蒸干；然后用水溶解后通过凝胶柱色谱分离，收集黄色部分，减压浓缩得到目标成分，室温干燥得喹啉黄标准样品。该方法制备的喹啉黄标准样品均匀性好、量值准确、稳定性好，可以用于对分析仪器的校准，检测方法的评定和对喹啉黄含量的测定。

主权项

喹啉黄标准样品的制备方法，其特征是，包括以下步骤：S1：喹啉黄的高速逆流色谱分离纯化高速逆流色谱的分离溶剂体系：正丁醇‑10%硫酸溶液‑水两相溶剂体系；①准备喹啉黄粗样；②配制上述正丁醇‑10%硫酸溶液‑水的两相溶剂体系，充分振摇后静置10‑14h，分层，其中，上相作为固定相，下相作为流动相；③将喹啉黄粗样溶解于两相溶剂体系中，配制成样品溶液；④将固定相泵入分离柱，待固定相充满管道后，打开主机速度控制器，使高速逆流色谱仪螺旋管柱按照顺时针的方向旋转，当转速达到700‑900r/min时，泵入流动相，并通过六通进样阀进样，待流动相开始流出色谱柱时，收集高速逆流色谱分离后的各峰流出液，然后将收集的溶液通过高效液相色谱检测，确定目标成分；S2：喹啉黄样品脱酸取步骤S1中确定的目标成分，用水溶解后，置于分液漏斗中，然后用等体积的饱和正丁醇萃取三次，合并正丁醇层减压蒸干，然后用10mL水溶解后通过凝胶柱色谱（sephadexLH‑20）分离，收集黄色部分，减压浓缩得到目标成分，室温干燥得纯品喹啉黄，即为喹啉黄标准品；S3：分装与储存将制得喹啉黄标准品用棕色瓶进行分装，室温干燥避光密封保存。