[发明专利]1,8-二氨基萘的工业化制备方法有效
| 申请号： | 201310729848.3 | 申请日： | 2013-12-26 |
| 公开（公告）号： | CN103664645A | 公开（公告）日： | 2014-03-26 |
| 发明（设计）人： | 陆益;周武勇;付强;周应剑 | 申请（专利权）人： | 常州市春港化工有限公司 |
| 主分类号： | C07C211/58 | 分类号： | C07C211/58;C07C209/36;C07C209/84 |
| 代理公司： | 常州市江海阳光知识产权代理有限公司 32214 | 代理人： | 孙培英 |
| 地址： | 213000 江苏省常州市新北区*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种1，8-二氨基萘的工业化制备方法，向反应釜中依次投加催化剂、二硝基萘和溶剂，搅拌状态下使釜内物料升温至65℃～75℃，缓慢滴加水合肼，滴加完毕对反应釜中物料继续升温至75℃～90℃，保温3～8小时，结束反应；将反应后的物料冷却至40℃～45℃后压滤，对压滤得到的催化剂进行洗涤回收，洗涤液与过滤液合并作为料液处理；料液进行减压脱溶回收溶剂；向脱溶后的料液中投加50℃～80℃热水进行水洗分层，上层为水相，下层为料液相，将分液得到的料液相送入精馏塔中精馏，塔顶得到纯度≥99.5%的1,8-二氨基萘。二硝基萘原料中可包含水和有机溶剂，该有机溶剂包括萘硝化后产物进行精制时所用的有机溶剂。 | ||
| 搜索关键词： | 氨基 工业化 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种1，8‑二氨基萘的工业化制备方法，其特征在于包括以下步骤：①向带有搅拌器、测温计、回流冷凝器、高位滴加储罐的搪瓷反应釜中依次投加催化剂、二硝基萘和溶剂，然后开启搅拌器，搅拌状态下使釜内物料升温至65℃～75℃，在该温度下于3～8小时内缓慢滴加80.1%～100%的水合肼，水合肼滴加完毕对反应釜中物料继续升温至75℃～90℃，保温3～8小时，结束反应；二硝基萘与水合肼的摩尔比为1∶3～4，催化剂的质量为二硝基萘质量的2%～10%，溶剂的质量是二硝基萘质量的2～5倍；②将步骤①反应后的物料冷却至40℃～45℃后压滤，对压滤得到的催化剂进行洗涤回收，洗涤液与过滤液合并作为料液处理；③对步骤②得到的料液进行减压脱溶回收溶剂；④向步骤③脱溶后的料液中投加50℃～80℃热水进行水洗分层，上层为水相，下层为料液相，将分液得到的料液相送入精馏塔中精馏，塔顶得到纯度≥99.5%的1,8‑二氨基萘。
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