[发明专利]一种手性的(R)-1-二茂铁基乙基二甲胺的制备工艺无效

专利信息
申请号: 201310734003.3 申请日: 2013-12-26
公开(公告)号: CN103755748A 公开(公告)日: 2014-04-30
发明(设计)人: 王涛;杨华春;石雅义;叶炳贤;杨洁;刘海飞 申请(专利权)人: 浙江中山化工集团股份有限公司
主分类号: C07F17/02 分类号: C07F17/02
代理公司: 杭州华鼎知识产权代理事务所(普通合伙) 33217 代理人: 胡根良
地址: 313100 浙江省湖州*** 国省代码: 浙江;33
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摘要: 发明属于有机合成技术领域,公开了一种手性的(R)-1-二茂铁基乙基二甲胺的制备工艺,以乙酰二茂铁为原料,经手性还原剂不对称还原得到R构型的二茂铁基乙醇,再经酯化、胺化“一锅法”得到光学纯的(R)-1-二茂铁基乙基二甲胺。该方法无需拆分,大大提高了(R)-1-二茂铁基乙基二甲胺的合成收率,并且具有反应条件温和,光学纯度高等特点,提高了以(R)-1-二茂铁基乙基二甲胺为关键中间体的二茂铁双膦配体的合成收率,降低其生产成本,适用于工业化生产。
搜索关键词: 一种 手性 二茂铁基 乙基 二甲 制备 工艺
【主权项】:
一种手性的(R)‑1‑二茂铁基乙基二甲胺的制备工艺,其特征在于:其制备步骤依次包括:步骤一、以乙酰二茂铁为原料,在手性配体的存在下,与还原剂在‑10℃~30℃下反应,生成(R)‑1‑二茂铁基乙醇;步骤二、步骤一中得到的(R)‑1‑二茂铁基乙醇,在无溶剂条件下,加入碱和催化剂,在0℃~30℃与醋酸酐反应2~10h后,然后加入质量分数为30%~50%的二甲胺水溶液和溶剂,继续反应2~15h,得到(R)‑1‑二茂铁基乙基二甲胺。
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