[发明专利]一种快速测定畜禽粪便中氟喹诺酮类药物的方法有效
| 申请号： | 201310737449.1 | 申请日： | 2013-12-27 |
| 公开（公告）号： | CN104749262B | 公开（公告）日： | 2017-01-11 |
| 发明（设计）人： | 徐永刚;宇万太;马强;周桦 | 申请（专利权）人： | 中国科学院沈阳应用生态研究所 |
| 主分类号： | G01N30/02 | 分类号： | G01N30/02 |
| 代理公司： | 沈阳科苑专利商标代理有限公司21002 | 代理人： | 马驰 |
| 地址： | 110164 辽宁省*** | 国省代码： | 辽宁;21 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种新的畜禽粪便中氟喹诺酮类药物的提取方法，1）将冻干的禽畜粪便样品研磨过筛；2）称取0.50‑1.00g样品置于离心管中，加入50%氯化钙盐酸缓冲液5‑10mL，涡旋混合1分钟，超声提取15‑30分钟，4500r/min离心10分钟，收集上清液；3）首先用高效液相色谱仪器对氟喹诺酮类药物中的一种或二种以上的标准样品分别进行定性分析，确定其保留时间；4）以峰面积为纵坐标，每种氟喹诺酮药物的对应的浓度（ng/mL）为横坐标建立各氟喹诺酮药物化合物标准曲线；5）对待测样品中的目标物含量进行高效液相色谱测定，根据保留时间确定目标物种类，根据标准曲线确定其含量。本发明重复性好，灵敏度高。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 快速 测定 畜禽 粪便 喹诺酮类 药物 方法 | ||
【主权项】：
一种快速测定畜禽粪便中氟喹诺酮类药物的方法，其特征在于：1)将冻干的禽畜粪便样品研磨，并过2mm筛后，筛下组份待用；2)准确称取0.50‑1.00g样品置于离心管中，加入50％氯化钙盐酸缓冲液5‑10mL，涡旋混合1分钟，超声提取15‑30分钟，4500r/min离心10分钟，收集上清液；3)残渣用上述步骤2)的方法反复提取2‑5次，合并上清液；4)溶液过0.22μm滤膜收集透过滤膜样品待测；5)首先用高效液相色谱仪器对氟喹诺酮类药物中的一种或二种以上的标准样品分别进行定性分析，确定其保留时间；6)标准曲线制备：制备系列浓度的氟喹诺酮类药物中的一种或二种以上的混合标准品工作液，标准品工作液中每种标准品的系列浓度分别为10、50、100、500、1000ng/mL，在同上步骤5)相同的色谱条件下进行高效液相色谱测定；以峰面积为纵坐标，每种氟喹诺酮药物的对应的浓度为横坐标建立各氟喹诺酮药物化合物标准曲线；7)在同上步骤5)色谱条件下，对待测样品中的目标物含量进行高效液相色谱测定，根据保留时间确定目标物种类，根据标准曲线确定其含量。
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