[发明专利]利用UPLC-MS测定乳粉中双氰胺的方法

摘要

本发明公开了一种利用UPLC-MS测定乳粉中双氰胺的方法，步骤：（1）标准品处理:精密取双氰胺标准品于容量瓶中，加水制标准贮备液；用标准贮备液配标准溶液，将标准溶液分别置于5个具塞离心管中，加水、乙腈涡旋；离心，上清液加入MAS-QuChERS管中，晃动，涡旋，离心，上清液用氮气吹干，加入乙腈复溶，过滤，得到滤液依次向UPLC-MS进样检测，以双氰胺含量为横坐标，峰面积为纵坐标，拟合线性方程；（2）样品处理:精密称取乳粉，用步骤（1）的步骤处理，滤液向UPLC-MS进样检测，吸收值带入拟合线性方程，计算所含双氰胺含量。本方法有机试剂消耗少，重现性好，准确率高。

主权项

一种利用UPLC‑MS测定乳粉中双氰胺的方法，其特征是包括如下步骤：（1）标准品处理:精密称取双氰胺标准品50mg精确到0.0001于50mL容量瓶中，加水稀释至刻度，作为标准贮备液；用水稀释标准贮备液配制成含双氰胺为5ng/mL，10ng/mL，50ng/mL，100ng/mL和200ng/mL的标准溶液，分别吸取上述标准溶液1ml分别置于5个50mL具塞离心管中，各加水2mL，涡旋20‑40s，各加乙腈2ml涡旋20‑40s；再加乙腈2mL，涡旋20‑40s；再加乙腈4mL，涡旋20‑40s；以3500‑4500r/min离心4‑6min，将上清液加入5个规格为500mg/15mL的MAS‑QuChERS管中，将MAS‑QuChERS管上下晃动25‑35s，然后涡旋20‑40s后，7500‑8500r/min离心4‑6min，分别取上清液于5个玻璃试管中，45‑55℃下氮气吹干，每管中加入2ml乙腈复溶，过0.22μm针式过滤器，得到滤液依次向UPLC‑MS进样检测，以双氰胺含量为横坐标，峰面积为纵坐标，拟合线性方程；（2）样品处理:精密称取乳粉1g，精确到0.0001,于50mL具塞离心管中，加水2mL，涡旋20‑40s，加乙腈2ml涡旋20‑40s；再加乙腈2mL，涡旋20‑40s；再加乙腈4mL，涡旋20‑40s；以3500‑4500r/min离心4‑6min，将上清液加入规格为500mg/15mL的MAS‑QuChERS管中，将MAS‑QuChERS管上下晃动25‑35s，然后涡旋20‑40s后，7500‑8500r/min离心4‑6min，取上清液于玻璃试管中，45‑55℃下氮气吹干，加入2ml乙腈复溶，过0.22μm针式过滤器，得到滤液向UPLC‑MS进样检测，吸收值带入拟合线性方程，计算所含双氰胺含量。