[发明专利]一种内部原位形成介孔结构的氧化锌晶体的方法

摘要

本发明涉及纳米材料制备领域，具体地说是一种内部原位形成介孔结构的氧化锌晶体的方法，本发明采用在高压密封环境下水热反应，甲醛会吸附到晶体表面发生分解反应并产生CO、CO₂ 和H₂等小分子气体，这些气体不会从体系中溢出反而吸附到晶体表面，占据了氧化锌沉积位点，故会形成多孔结构；此外，甲醛的量会影响孔密度和孔的尺寸，常规的水热反应其产生甲醛的量较少，造孔现象不明显或不造孔，本发明在此基础上额外加入甲醛溶液，会产生明显的造孔现象；本发明可制备出形貌可控、且在晶体内部形成介孔结构的ZnO纳米材料；本发明制备的介孔氧化锌比表面积高达121m²g^‑1，是相同条件下制备的无孔氧化锌纳米结构的3倍。

主权项

一种内部原位形成介孔结构的氧化锌晶体的方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤一：分别配制0.01~0.05mol·L^‑1的锌盐水溶液和0.01~0.05mol·L^‑1的六次甲基四胺水溶液，备用；步骤二：将步骤一所得的六次甲基四胺水溶液加热至85℃；步骤三：将步骤一所得的锌盐水溶液和步骤二所得的六次甲基四胺水溶液按照锌盐与六次甲基四胺摩尔比为1：1的比例混合后得到胶体溶液，向所得胶体溶液中先加入柠檬酸三钠，使胶体溶液中柠檬酸三钠浓度为0.1mmol·L^‑1，然后再加入0.1~1mL浓度为40%的甲醛溶液，将此混合溶液转入反应釜中于压强为0.2~0.3MPa、温度为85~95℃或110~125℃条件下反应8 h后冷却至室温；步骤四：将步骤三反应后所得体系抽滤，所得滤饼分别用水和无水乙醇各冲洗3次后于室温条件下干燥，备用；步骤五：将步骤四干燥后所得样品在马弗炉中于450℃条件下烧结3h后冷却至室温，即得内部原位形成介孔结构的氧化锌晶体。