[发明专利]一种2,6-二异丙基-4-苯氧基苯胺的合成方法有效
| 申请号： | 201410003814.0 | 申请日： | 2014-01-04 |
| 公开（公告）号： | CN103724213A | 公开（公告）日： | 2014-04-16 |
| 发明（设计）人： | 吕强三;戚聿新;鞠立柱;李新发 | 申请（专利权）人： | 新发药业有限公司 |
| 主分类号： | C07C213/00 | 分类号： | C07C213/00;C07C217/90 |
| 代理公司： | 济南金迪知识产权代理有限公司 37219 | 代理人： | 杨磊 |
| 地址： | 257513*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种2,6-二异丙基-4-苯氧基苯胺的合成方法。该方法是以2,6-二异丙基苯胺为原料，溶于溶剂中，加入硫酸并滴加硝酸，反应生成2,6-二异丙基-4-硝基苯胺，不经分离直接进行下步缩合反应，制得到2,6-二异丙基-4-苯氧基苯胺。采用季铵盐做催化剂，反应温度由140℃降至110℃，降低了对反应设备的要求，缩短了工艺流程周期。本发明操作简单、环保、成本低，而且产品选择性高、收率高、纯度高，更适于规模型工业化生产。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 丙基 苯氧基 苯胺 合成 方法 | ||
【主权项】：
一种2,6‑二异丙基‑4‑苯氧基苯胺的合成方法，以2,6‑二异丙基苯胺为初始原料，进行硝化、缩合反应，步骤如下：（1）将2,6‑二异丙基苯胺溶于甲苯或邻二甲苯之一或组合的溶剂中，加入催化量的硫酸，在反应器内升温至110～115℃，按2,6‑二异丙基苯胺：硝酸=1:1.05～1.3的摩尔比滴加硝酸，滴加完毕，控制温度在110～115℃，保温反应4～5h，反应生成2,6‑二异丙基‑4‑硝基苯胺，反应结束后降温至70～80℃；不需要分离直接进行下步缩合反应；（2）加入占2,6‑二异丙基苯胺0.5～1.1wt%的季铵盐催化剂，将液碱、苯酚加入反应器内，升温至回流温度，去除反应中的水，在110～112℃缩合反应至结束；得2,6‑二异丙基‑4‑苯氧基苯胺；所述液碱与2,6‑二异丙基苯胺的摩尔比为1～3:1，苯酚与2,6‑二异丙基苯胺的摩尔比为1～1.5：1。
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