[发明专利]非晶态Ni-B制备5-氨基苯并咪唑酮类衍生物的方法

摘要

本发明公开了一种非晶态Ni-B制备5-氨基苯并咪唑酮类衍生物的方法，属于5-氨基苯并咪唑酮类衍生物的技术领域。该方法过程包括：将硼氢化物溶液滴加到含镍化合物溶液中制备非晶态Ni-B催化剂；将所制备的Ni-B催化剂在高压釜中与5-硝基苯并咪唑酮类衍生物进行加氢还原，制备5-氨基苯并咪唑酮类衍生物。本发明的优点在于，该工艺过程中采用的Ni-B催化剂，该催化剂易存放、催化效率高，采用该催化剂制备5-氨基苯并咪唑酮类衍生物工艺简单，制备成本低，产品收率达到90%～93%、纯度为99%到99.7%，产生的“三废”少，对环境的污染小。

主权项

1.一种非晶态Ni-B制备5-氨基苯并咪唑酮类衍生物的方法，所述的5-氨基苯并咪唑酮类衍生物结构为式1所示，式1式中：R为H或C₁～C₆直链或支链烷基，其特征在于包括以下过程：（1）非晶态Ni-B催化剂的制备将Ni（AC）₂·4H₂O、NiCl₂·6H₂O或NiNO₃·6H₂O配成浓度为0.05～5mol/L的溶液A，加热到30～100℃，将KBH₄或NaBH₄加入到pH为8～13的NaOH水溶液配制成浓度为0.05～5mol/L的溶液B，按A溶液与B溶液中的Ni²⁺:BH₄^-摩尔比为1:（1～10），将B溶液滴加到A溶液中，在温度30～100℃反应0.5～4h，得到的产物去除上清液，然后用去离子水洗沉淀物洗涤至洗涤液pH为7，再用无水乙醇洗涤至无水，存入无水乙醇中备用；（2）液相催化加氢还原制备5-氨基苯并咪唑酮类衍生物在高压釜中，将5-硝基苯并咪唑酮类衍生物溶解到无水乙醇中配成质量浓度为6%～60%的原料液，按该原料液中的5-硝基苯并咪唑酮类衍生物的质量的2%～20%计，向原料液中加入步骤（1）制得的Ni-B催化剂，再通入氢气，在温度为60～200℃及压力为1.0～6.0MPa条件下，反应4～16h得到产物a，产物a经过滤得到的滤饼在40～100℃热水重结晶、过滤除去催化剂，得到5-氨基苯并咪唑酮类衍生物结晶体产物；产物a经过滤得到的滤液经减压蒸馏浓缩，抽滤，得到5-氨基苯并咪唑酮类衍生物滤饼产物，将结晶产物与滤饼产物真空干燥得到5-氨基苯并咪唑酮类衍生物。