[发明专利]一种注射用乌头提取物的制备方法

摘要

本发明涉及一种注射用乌头提取物的制备方法，其包括提取、萃取、反相色谱纯化和水解炮制过程；乌头药材采用乙醇提取，有机相萃取和反相色谱纯化，得到单酯型和双酯型生物碱组分；将该组分中的双酯型生物碱在碱性条件下水解转化，去除毒性，冷冻干燥，即得到淡黄色的乌头提取物。本发明的制备工艺重复性好，自动化程度高，操作工艺简便，适合于大规模工业化生产；得到的乌头提取物有效的去除了色素等大量杂质，提高了药效成分单酯型生物碱的含量，控制了毒性成分双酯型生物碱的含量，经适当的药效学和毒性评价，可作用乌头注射剂的原料。

主权项

一种注射用乌头提取物的制备方法，其特征在于，其具体步骤为：(1)超声提取：将乌头药材粉碎后加入乙醇水溶液超声提取两次，合并两次提取液，蒸至无醇味；(2)有机相萃取：直接向步骤(1)所得的提取液中加水补充至固体充分溶解，滴加氨水调碱性；加入有机溶剂萃取，合并有机相溶液蒸干；(3)反相色谱纯化：将步骤(2)所得的固体残余物加入有机溶剂和水的混合溶液重溶，进行反相色谱纯化；上样量与填料的质量比为1∶30～1∶100；依次用洗脱液进行三次梯度洗脱，每次洗脱体积为2～4倍柱体积；取第二次洗脱液减压浓缩，得到生物碱组分；(4)水解炮制：直接向步骤(3)所得的生物碱组分中加水，超声至固体完全溶解，滴加氨水调碱性，回流煮沸，冷却，冷冻干燥得到注射用乌头提取物。