[发明专利]一种生物质水热液化固相产物的分离方法有效
申请号: | 201410038560.6 | 申请日: | 2014-01-27 |
公开(公告)号: | CN103755506A | 公开(公告)日: | 2014-04-30 |
发明(设计)人: | 张士成;张婷婷;李长军;杨潇;张哲;陈建民 | 申请(专利权)人: | 复旦大学 |
主分类号: | C07B63/00 | 分类号: | C07B63/00 |
代理公司: | 上海正旦专利代理有限公司 31200 | 代理人: | 张磊 |
地址: | 200433 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | 本发明属于生物质废弃物资源化利用领域,具体涉及了一种生物质水热液化固相产物的分离方法。生物质水热液化固相产物是指对生物质进行水热液化反应得到的固相产物(包括油相产物和固体残渣),其中生物质包括浒苔、微藻、稻草、沙柳、烟杆、玉米芯、木屑和水葫芦等。本发明主要以生物质水热液化固相产物为原料,通过碱洗、酸化和利用不同极性的有机溶剂依次分步萃取产物的分离方案,将所得产物进行分析。结论可得:通过多级调节溶液pH和多级分步利用不同极性的有机溶剂萃取结合的方法可以把酚类、脂肪酸类、呋喃类和环戊烯酮类化合物分离。本发明提供的分离方法简便,溶剂可回收循环使用,对环境友好,污染少,成本低,有利于实现工业化生产。 | ||
搜索关键词: | 一种 生物 质水热 液化 产物 分离 方法 | ||
【主权项】:
一种生物质水热液化固相产物的分离方法,其特征在于该方法通过多级调节溶液pH和多级分步利用不同极性的有机溶剂萃取结合,把酚类、脂肪酸类、呋喃类和环戊烯酮类化合物分离富集,具体步骤为:(1)将生物质水热液化固相产物加入碱溶液,加碱将体系的pH值调整在12~13之间,搅拌30 min,使充分反应,固液分离,得到固相和液相;(2)在步骤(1)得到的液相中加入酸溶液,加酸后将体系的pH值调整在1.5~3之间,溶液沉淀分层,得到沉淀和上清液,沉淀采用有机溶剂A提取,过滤得到滤液和残渣,滤液经旋转蒸发后得产物A‑1,A‑1成分主要是酚类化合物;残渣进一步采用四氢呋喃萃取,萃取后抽滤,旋转蒸发后得产物THF‑1,THF‑1成分主要是呋喃类化合物;上清液用有机溶剂A进行萃取,有机相旋转蒸发得A‑2,A‑2包括酚类和环戊烯酮类化合物,上清液萃取后的水相在烘箱中蒸发除水,得到固体物质为盐; (3)在步骤(1)得到的固相用有机溶剂B提取,液相旋转蒸发后得B‑1,所得的产物成分主要是环戊烯酮类化合物;残渣再用四氢呋喃提取,提取液旋转蒸发后得THF‑2,所得的产物成分主要是脂肪酸类化合物;其中,步骤(2)所述的有机溶剂A为二氯甲烷、乙酸乙酯、乙醚、丙酮、石油醚、苯或甲苯;步骤(3)所述的有机溶剂B为乙酸乙酯,乙醚、正己烷、石油醚、苯、甲苯、丙酮或甲醇;萃取剂的加入量按体积百分比为所述提取溶液的50%~100%。
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