[发明专利]一种2-苄基-异硫脲三氟乙酸盐的制备方法

摘要

本发明公开了一种2-苄基-异硫脲三氟乙酸盐的制备方法，即以2-苄巯基-苯酰胺和硫脲为原料，在三氟乙酸作用下实现了2-苄基-异硫脲三氟乙酸盐的合成。该制备方法，即在原有三氟乙酸促进的环化/脱硫上烷基串联方法构建苯并噻唑环的技术基础上，解决了原子利用性差的问题。同时，通过一个反应，不仅能得到2-苄基-异硫脲三氟乙酸盐化合物，还能得到噻唑类化合物。即本发明的一种2-苄基-异硫脲三氟乙酸盐的制备方法，降低2-苄基-异硫脲三氟乙酸盐化合物的生产成本，提高了生产的经济效益。

主权项

一种2‑苄基‑异硫脲三氟乙酸盐的制备方法，其特征在于其制备过程反应方程式如下所示：即首先，以二甲基甲酰胺为溶剂，在碱作用下邻氟硝基苯1与取代的苄硫醇2进行亲核取代反应得化合物3；所述的碱为碳酸钾、碳酸铯或乙醇钠；所述的取代的苄硫醇2中的R2为4‑甲氧基、2‑甲氧基、2.4.6‑三甲氧基或3,4,5‑三甲氧基；然后，以甲醇为溶剂，化合物3经含二个结晶水的二氯化锡和硼氢化钠共同作用得苯胺类似物4；然后，以二氯甲烷为溶剂，吡啶做碱，苯胺类似物4与酰氯进行反应得N‑取代的酰胺中间体5；所述的酰氯中的R1为乙二酰单乙酯基，1,4‑苯并二恶烷基，3‑苯骈氧基，3‑（6‑甲氧基）‑苯骈氧基，3‑（6‑甲氧基）‑苯骈氧基，（4‑甲基）‑苯基，3‑（6‑氟基）‑苯骈氧基，3‑（6‑氯）‑苯骈氧基，（4‑甲基）‑苯基，（4‑氟）‑苯基，（4‑氯）‑苯基，（2‑‑甲氧基）‑苯基，（2‑甲基）‑苯基，（2‑氟）‑苯基，（2‑氯）‑苯基，苯基，（3‑‑甲氧基）‑苯基，（3‑甲基）‑苯基，（3‑氟）‑苯基或（3‑氯）‑苯基；最后，在三氟乙酸作用下，N‑取代的酰胺中间体5和硫脲转化成苯并噻唑衍生物6和2‑苄基‑异硫脲三氟乙酸盐7。