[发明专利](3aR,4R,5R,6aS)-4-((E)-3,3-二氟-4-苯氧基丁-1-烯-1-基)-2-氧代六氢-2H-环戊烷[b]呋喃-5-基苯甲酸酯的一种晶型及相应晶体的制备方法无效
| 申请号： | 201410059857.0 | 申请日： | 2014-02-21 |
| 公开（公告）号： | CN103819436A | 公开（公告）日： | 2014-05-28 |
| 发明（设计）人： | 杨波;李延华 | 申请（专利权）人： | 天泽恩源（天津）医药技术有限公司 |
| 主分类号： | C07D307/935 | 分类号： | C07D307/935 |
| 代理公司： | 北京三聚阳光知识产权代理有限公司 11250 | 代理人： | 李红团 |
| 地址： | 301700 天津市武清区武清*** | 国省代码： | 天津;12 |
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| 摘要： | 本发明提供了一种(3aR,4R,5R,6aS)-4-((E)-3,3-二氟-4-苯氧基丁-1-烯-1-基)-2-氧代六氢-2H-环戊烷[b]呋喃-5-基苯甲酸酯（他氟前列素中间体，双氟化产物2）的晶型及其制备方法。晶型参数包括晶体XRPD谱图的特征峰值（2θ）、DSC和IR特征图谱参数。本发明采用相对简单的结晶方法，通过用单一溶剂或混合溶剂重结晶，得到2的白色结晶粉末，单次结晶纯度一般大于90%，二次结晶后纯度最高可达99.8%，所有单峰杂质均小于0.1%，以此为原料合成的他氟前列素提纯过程大大简化。 | ||
| 搜索关键词： | ar as 苯氧基丁 氧代六氢 戊烷 呋喃 苯甲酸 一种 相应 晶体 制备 方法 | ||
【主权项】：
1.一种化合物(3aR,4R,5R,6aS)-4-((E)-3,3-二氟-4-苯氧基丁-1-烯-1-基)-2-氧代六氢-2H-环戊烷[b]呋喃-5-基苯甲酸酯的晶型,其结构如式2所示,所述晶型的X-射线粉末衍射（XPRD）图上在下述2θ角有特征峰：3.96°,11.86°,13.84°,15.64°,16.76°,18.00°,19.26°,20.58°,21.54°,23.20°,25.14°,26.28°,27.48°,28.04°,29.52°,31.40°,32.14°,33.72°,35.12°,36.68°,39.26°,41.40°，误差为0.2°； ![]()
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