[发明专利]R-（＋）-α-环己基扁桃酸的制备方法

摘要

本发明公开了一种R-（＋）-α-环己基扁桃酸的制备方法，属于有机化学领域，具体包括：S1.反应：反应釜中加入乙腈、水、α-环己基扁桃酸、L-酪氨酸甲酯，反应后降温过滤，固体用于回收L-酪氨酸甲酯及S-（＋）-α-环己基扁桃酸，滤液备用；S2.分离：滤液减压浓缩得油状物，向油状物中加入甲苯和水，静置分层，有机相用于下步操作；S3.析晶：包括一次析晶和二次析晶；S4.干燥：将一次析晶和二次析晶所得R-（＋）-α-环己基扁桃酸在温度≤50℃的条件下干燥，制得干品R-（＋）-α-环己基扁桃酸。本发明提供的R-（＋）-α-环己基扁桃酸的制备方法具有操作简单、生产成本低，收率高、能耗小、所得产品光学纯度高的优点。

主权项

R‑（＋）‑α‑环己基扁桃酸的制备方法，其特征在于，它包括以下步骤：S1. 反应：向反应釜中加入乙腈、水及α‑环己基扁桃酸，搅拌并缓慢升温至35～45℃，至α‑环己基扁桃酸全部溶解，再加入L‑酪氨酸甲酯，缓慢加热回流反应1.8～2.4h，降温至≤0℃，保温1.5～2.5h，过滤，所得固体用滤饼滤干用于回收L‑酪氨酸甲酯及S‑（＋）‑α‑环己基扁桃酸，收集滤液，备用；S2. 分离：将上述滤液减压浓缩，浓缩温度≤60℃，得油状物，立即向油状物中加入甲苯和水，加热至45～55℃搅拌溶解完全，静置分层，所得水相备用，所得有机相用于下步操作；S3. 析晶：包括一次析晶和二次析晶S31. 一次析晶：将步骤S2所得有机相用0.5N的盐酸洗涤2～3次，再用水洗涤2～3次，加入干燥剂无水硫酸钠干燥1.8～2.4h，过滤去除干燥剂，滤液降温至0℃搅拌结晶1.8～2.4h，析出大量固体，过滤收集滤液，备用；所得固体为R‑（＋）‑α‑环己基扁桃酸；S32. 二次析晶：将步骤S31收集到的滤液继续降温至≤0℃，结晶1.8～2.4h，再次过滤，所得固体用甲苯重结晶，得R‑（＋）‑α‑环己基扁桃酸，滤液用于回收甲苯；S4. 干燥：将步骤S31和S32所得R‑（＋）‑α‑环己基扁桃酸在温度≤50℃的条件下干燥，制得干品R‑（＋）‑α‑环己基扁桃酸。